药物分析总结全.pdf

药物分析学是一门研究药品及各种制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成 分的含量测定等的一门学科。我们在进行药物分析方面的复习时要注意以下几点，略述一 下。在药物分析的基本知识方面的要求：对于药物分析工作者来说，在熟练掌握药物分析原 理与操作技能的基础上，正确理解药典和药典中各项条文规定。例如药典的内容包括那些方 面，各个条文的注意点，附录中规定的片剂通则中规定的重量差异是多少，对崩解时限有何 规定，高效液相色谱中的用于反相层析的常用固定相，药典中标准品，对照品与试药的区别 及选用原则；正文部分的主要内容，熟悉药品质量制定的原则和内容，凡例中内容，例如药 典采用的计理单位，符号与专门术语，如溶解度中的一些概念，药典中法定计量单位应如何 表示；黏度如何表示；压力如何表示；什么是恒重；原料药含量百分数如规定 100%以上 时，应如何理解，等等都要熟练掌握，以及中国药典和其他各国药典的差异如美国药典，美 国国家处方集，英国药典，日本药局方等等以及有代表性的外国药典的基本内容和特点。熟 悉误差理论，掌握常用的统计学处理方法和分析效能的评价指标（包括精密度、准确度、检 测限、定量限、选择性、线性及范围以及耐用性）以及它们的意义。掌握药品质量标准的主 要内容和要求。 　　杂质是药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人们健康有害的物 质。杂质按来源分为一般杂质和特殊杂质。在药物的一般杂质项目包括氯化物、硫酸盐、铁 盐、重金属、砷盐、有机溶剂残留量、干燥失重等等，重点掌握砷盐、重金属检查方法的内 容，操作过程中的注意点，干燥失重测定法的热分析法具体方法及应用范围。对一些公式的 掌握，如比旋度的公式、标示量的公式、滴定度的公式等等。在药物制剂分析方面，我们重 点掌握片剂、注射剂、滴眼剂的稳定性考查，以及它们的检查项目。掌握药物制剂分析的特 点，掌握含量均匀度和溶出度检查法，掌握 apc 复方制剂分析法和乳酸格林注射液的含量测 定法。 　　第二部分为各类药物分析：熟悉中国药典（2000 版）收载的化学合成药和结构已经明 确的天然药物，熟悉常用的鉴别反应和特殊杂质的检查方法；掌握主要含量测定方法。醇及 其酯类中的杂质较多，如山梨醇的重要杂质是还原糖和总糖，苯甲醇的杂质是苯甲醛，盐酸 苯海索的特殊杂质是吡啶苯丙酮，掌握盐酸苯海索片的所用的阴离子表面活性剂滴定法的原 理，方法和条件。对巴比妥类药物分析要掌握常用的鉴别反应，掌握酸量法、银量法和紫外 分光光度法等；对芳酸及其酯类药物的分析，掌握药物的鉴别法，阿司匹林、对氨基水杨酸 钠和氯贝丁酯中特殊杂质及其检查方法，掌握酸碱滴定法、双相滴定法。有机含氮类药物的 芳胺类药物的鉴别特征试验如重氮化——偶合反应，三氯化铁，重金属离子反应，杂环类药 物的分析如吡啶类药物和生物碱类药物的特征鉴别反应，掌握容量分析法，比色分析法。对 “三素”类药物的分析：1.维生素类药物 va，ve ，vb，vc 的特征鉴别反应以及各类的定 量方法；2.甾体激素类药物：掌握本类药物的分类及基本结构以及可供分析的官能团，鉴别 反应，掌握比色分析法（四氮唑比色法，异烟肼法，ko-ber 反应-铁粉试剂法）3.抗生素类 药物：掌握 b-内酰胺类抗生素的化学结构特点与碘量法，酸碱滴定法和uv 法，掌握四环素 类药物鉴别反应，掌握氨基糖苷类药物的鉴别，并区别链霉素与庆大霉素鉴别法的异同点。 抗生素的效价测定方法有哪几点。 第三部分是各种分析方法：要掌握各类分析方法的基本理论和基本知识并掌握它们在各类药 品检定中的应用。如重量分析，容量分析：酸碱滴定法要求掌握酸碱的基本理论，酸碱的 ph 值的计算，酸碱滴定中常用的指示剂的名称；沉淀滴定法要求掌握铬酸钾法，铁铵矾法 和吸附指示剂法的测定对象，测定条件及常用的指示剂；络合滴定法要求掌握基本原理及其 影响因素。氧瓶燃烧法，脂肪与脂肪油的检验方法，黏度测定法，折光率测定法，旋光度测 定法，紫外-可见分光光度法，荧光分析法，红外分光光度法，薄层色谱法，气相色谱法， 高效液相色谱法，电泳法，ph 值测定法，电位法与永停滴定法，非水滴定法等等。 吡啶类药物 异烟肼的鉴别试验：还原反应。异烟肼的酰肼基有还原性，可还原硝酸银中的 Ag+成单质 银，肼基则被氧化生成氮气。加氨制硝酸银试液 1ml，即产生气泡与黑色浑浊，并在试管壁 上生成银镜。 　　缩合反应。异烟肼的酰肼基可以和含羰基的试剂（如芳醛）发生缩合反应。异烟肼与香 草醛反应，生成异烟腙，测定熔点供鉴别。 　　沉淀反应。异烟肼分子中的吡啶环具有碱性，可以和重金属盐类（如氯化汞、硫酸铜、 碘化铋钾）乙基苦味酸形成沉淀。异烟肼和氯