GBT-纺织品短链氯化石蜡的测定.pdf

ICS 59.080.01 W04 GB/T ××××× - ×××× 纺织品 短链氯化石蜡的测定 Textiles - Determination of short chain chloroparaffin （征求意见稿） 202×- ××- ××发布 202×- ××- ××实施 国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 GB/T ××××—×××× 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分： 标准化文件的结构和起草规则》 的规定起草。 本文件由中国纺织工业联合提出。 本文件由全国纺织品标准化技术委员会（ SAC/TC 209 ）归口。 本文件起草单位： 本文件主要起草人： 2 GB/T ××××—×××× 纺织品 短链氯化石蜡的测定 警告——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 适用范围 本文件规定了采用气相色谱 - 串联质谱仪测定纺织品中短链氯化石蜡的方法。 本文件适用于各类纺织产品。 2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样经超声萃取，萃取液依次经过石墨化碳黑固相萃取柱和硅胶固相萃取柱净化后浓缩、定容，用气 相色谱 - 串联质谱仪进行测定，外标法定量。 5 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为色谱纯。 5.1 正己烷。 5.2 丙酮。 5.3 二氯甲烷。 5.4 萃取溶剂，正己烷 +丙酮（ 1+2，v/v ）。 5.5 洗脱溶剂，正己烷 +二氯甲烷（ 1+2，v/v ）。 5.6 石墨化碳黑固相萃取柱， 500 mg， 6 mL 。使用前用 5 mL 正己烷（ 5.1 ）活化，弃去流出液。 5.7 硅胶固相萃取柱， 500 mg，3 mL 。使用前用 5 mL 正己烷（ 5.1）活化，弃去流出液。 5.8 短链氯化石蜡（ C10-C13 ）标准品， 100 μ g/mL，平均含氯分别为 51.5% ，55.5%和 63% 。 5.9 短链氯化石蜡（ C10-C13 ，含氯分别 55.5% ，55.5% 和 63% ）标准工作溶液，用正己烷稀释短链氯化石 蜡标准品（ 5.8 ），得到系列标准工作溶液。 6 仪器 6.1 气相色谱 - 串联质谱仪：带电离源（ EI ）和自动进样器。 6.2 分析天平：分度值为 0.01 mg 。 6.3 超声波仪。 6.4 旋转蒸发仪。 6.5 氮吹仪。 6.6 定性滤纸：直径 10 cm 。 6.7 锥形瓶：容量为 250mL 。 3 GB/T ××××—×××× 6.8 梨形瓶：容量为 250m