锅炉水化验标准.pdf

。 水中溶解氧的测定 ( 碘量法 ) 一、实验目的和要求 1．掌握碘量法测定溶解氧的方法。 2 ．预习第二章第四节有关内容。 二、碘量法溶解氧的测定 （一）原理： 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾， 水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰， 生成 四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰 Mn( SO ) ， Mn ( SO ) 与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘，以淀粉作指 4 2 4 2 示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。 （二）仪器： 溶解氧瓶 250— 300mL，滴定管 25mL，锥形瓶 250mL。 （三）试剂： 1．浓硫酸 H SO ( 1.84) 。 2 4 2 ．硫酸锰溶液：称取 480g 硫酸锰（ MnSO 4 H O 或 364g MnSO H O ) 溶 4 2 4 2 于水中，稀释至 1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生 蓝色。 3．碱性碘化钾溶液：称取 500gNaOH溶于 300—400mL去离子水中，另称取 150gKI( 或 135gNaI) 溶于 200mL中，待 NaOH溶液冷却后，将两溶液合并混匀， 用水稀释至 1000mL。如有沉淀，静置 24h，倒出上层澄清液，贮于棕色瓶中。用 橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不得产生蓝色。 4 ．1％淀粉溶液：称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸的水 冲稀至 100mL。冷却后，加入 0.1g 水杨酸或 0.4gZnC12 防腐。 5. 重铬酸钾标准溶液（ C1 6K Cr O 0.02500mol / L ）：称取于 105 一 110℃烘 2 2 7 干 2h 并冷却的 K Cr O 1.2258g ，溶于水中，转移至 1000mL容量瓶中，用水稀 2 2 7 释至刻线，摇匀。 。 1 。 6 ．硫代硫酸钠溶液：称取 6.2g 硫代硫酸钠 ( Na S O 5H O ) ，溶于 1000mL 2 2 3 2 煮沸放凉的水中， 加入 0.2g 碳酸钠。贮于棕色瓶中。 在暗处放置 7-14 天后标定。 标定：于 250mL碘量瓶中，加入 100mL水和 1gKI ，用移液管吸取 10.00mL0.025mol/L K Cr O 标准溶液、 5mL （l+5 ） H SO 溶液密塞，摇匀。置 2 2 7 2 4 于暗处 5min，取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时， 加入 1mL淀粉溶液， 继续滴定至蓝色刚好退去为止， 记录用量。 计算硫代硫酸钠 的浓度： 10.00 0.025 C V 式中， C —硫代硫酸钠