钒渣多元素的测定—波长色散X射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法）实验报告.docxVIP

PAGE PAGE 1 钒渣多元素的测定—波长色散X射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法）实验报告 前言 钒渣是冶炼和制取钒合金和金属钒的原料，其各成分的含量对于钒渣的价值和冶炼十分关键。目前钒渣的系列检测标准YB/T 547.1~547.4分别测定钒渣中V2O5、SiO2、CaO、P[1-5]，在企业生产中，除需要对上述元素准确分析外，通常还需要对钒渣中MgO、Al2O3、MnO、TiO2、Cr2O3等元素进行分析。钒渣的系列检测标准YB/T 547.1~547.4分析步骤繁多、分析时间较长、消除干扰措施复杂、且只能同时测定一个元素。Ｘ射线荧光光谱法具有试样处理相对简单、多元素同时测定、重现性好和精密度高等优点[6-9]。为了进一步丰富钒渣的标准检测分析体系，适应现代快速生产管理要求，同时对钒渣中其他元素的测定进行补充，有必要针对钒渣研究并建立Ｘ射线荧光光谱法。 采用Ｘ射线荧光光谱法测定钒渣，可采取粉末压片法和熔融玻璃片法两种方式。采用粉末压片法，制样简便、快速，但无法消除样品粒度效应、矿物效应、增强效应等影响，主成份很难准确测定。采用玻璃片熔融法，由于稀释了元素浓度、增大了样品表面的平整度、破坏了样品中的矿物结构形成了统一均匀的结构，所以相应的减少了粒度效应、矿物效应和增强效应，因此可以用于钒渣样品中多元素的测定。 国内期刊中关于钒渣X荧光分析的应用也有报道[6-9]，但对钒渣的X射线荧光光谱法测定没有统一的方法。本方法标准在制定中有许多问题尚待确定，试验研究的主要问题是：第一，制定一个简单实用样品制备方法。第二，选择合适的分析条件和分析方式，选择适宜的校准方法。本试验内容将从上述方面进行探讨，确保分析准确性，操作简便快捷，实现钒渣中多元素的准确测定。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 S8 TIGER X射线荧光光谱仪（德国布鲁克AXS有限公司）。仪器测量条件及工作参数如表1所示。 FP41型马弗炉（日本雅马拓科技公司）：能程序升温至1000℃以上。 TM2012S高温炉（北京盈安美诚科技有限公司）：可升温至1200℃以上。 铂黄金坩埚（Pt95%-Au 5%）：坩埚底部的内表面应该平坦，直径不小于34mm。 坩埚钳：用铂金包头。 混合溶剂：Li2B4O7和LiBO2质量比67:33，AR，650℃灼烧4h以上；Li2NO3溶液，AR，220mg/mL；LiBr溶液，AR，80mg/mL。 氩甲烷混合气体：体积分数90%氩气和体积分数10%甲烷气体。 1.2 仪器测量条件及工作参数 S8 TIGER X射线荧光光谱仪工作条件：Ar-CH4气体流速为2.0 L/min。 表1 S8 TIGER X荧光分析仪元素测量条件 分析元素 分析线 晶体 探测器 脉冲高度分析器 准直器/° 电压/ Kv 电流/ mA 测量角度α/° 峰位 背景 Si Kα PET PC 35-300 0.23 30 100 108.994 - Al Kα PET PC 35-300 0.23 30 100 144.633 - Ca Kα LiF200 PC 35-300 0.23 50 60 113.086 - Mg Kα XS-55 PC 40-160 0.23 30 65 20.734 - Mn Kα LiF200 SC 35-300 0.23 50 60 62.993 - V Kα LiF200 PC 50-150 0.23 50 50 76.939 - Ti Kα LiF200 PC 21-300 0.23 50 60 86.145 - Cr Kα LiF200 SC 50-150 0.23 60 50 69.259 - P Kα PET PC 50-150 0.46 30 100 89.478 - Fe Kα LiF200 SC 35-300 0.23 50 10 57.505 - S Kα PET PC 50-150 0.46 30 100 75.765 - 1.3 试验方法 1.3.1 灼烧减量的测定 称取1.000 0g～2.000 0 g待测试样，于800 ℃对试样灼烧1 h~2 h。 试样对试样灼烧减（增）量（L）数值以质量分数（%）表示，按式（1）计算： （1） 式中： m1——试样和灼烧器皿器皿灼烧前的质量，单位为克（g）； m2——试样和灼烧器皿灼烧后的质量，单位为克（g）； m——试样质量，单位为克（g）； 1.3.2 试样熔融 试样熔融时的称量可选用下列方法之一： a）称取4.0000 g熔剂于熔样皿中，依次称取质量为0.400 0 g在800 ℃灼烧的试样，精确至0.2 mg，加入适量Li2NO3溶液，2.000 g熔剂覆盖于样品表面。 b）如果仪器具有灼烧减量校正功能，称