X射线衍射的物相分析.pdf

精选文档 X 射线衍射的物相分析 一、 实验目的： （1） 熟悉 Philips X 射线衍射仪的基本结构和工作原理； （2 ） 学会粉末样品的制样及基本的测试过程； （3 ） 掌握利用 X 射线衍射谱图进行物相分析的方法； 二、实验仪器 （1）制样：未知粉末样品、药匙、酒精（用于擦拭研钵） 、研钵、专用进样片； （2 ）测试： Philips X'pert X 射线衍射仪； 三、实验原理 当一束单色 x 射线电磁波照射晶体时，晶体中原子周围的电子受 x 射线周期变化的电场作 用而振动， 从而使每个电子都变为发射球面电磁波的次生波源。 所发射球面波的频率、 与入 射的 x 射线相一致。基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互干涉而 叠加，称之为相干散射或衍射。 四、实验条件的选择 可编辑 精选文档 （1 ）用于粉末晶体衍射的射线波长一般为 0.5 ～2.5 ? ，本实验中使用的为 Cu 靶； β α （2 ）滤波片选用 Ni ，因为滤波片是用于吸收 Cu 的 K 线，而 Ni 的吸收限位于 Cu 的 K 与 Kβ之间且靠近 K α线； （3 ）狭缝参数的选择：在 X 射线衍射仪的光路中有五个狭缝：梭拉狭缝（两只） 、发散狭 缝、散射狭缝、接受狭缝。 a. 梭拉狭缝是用来限制 X 光垂直发散度的，梭拉狭缝发散度的大小对强度和分辨率都有 很大影响，两只狭缝分别位于 X 光管之后和探测器前。 b. 发散狭缝是用来限制样品表面初级 X 射线水发散度的，加大狭缝，分辨率降低但强度 增加，可根据实际所需的测试要求进行调解； c. 散射狭缝用来减少非相干散射及本底等因素造成的背景，提高峰背比，它与发散狭缝 配对使用且角度相同； d. 接受狭缝是用来限定进入探测器的 X 衍射线的。它位于衍射线的焦点。测量时如果主 要为了提高分辨率， 应该选择较小的接受狭缝。 如果为了提高衍射强度， 则应加大接受狭缝。 五、实验操作 1.样品制备： A ．测试对于样品粒径的大小并没有严格的要求，但是粒径过大或者不均匀会谱图中锋的相 对高度发生变化， 导致在对比所得谱图与 PDF 标准卡时需要对衍射峰进行大量的排列组合。 B. 测试样品在装入样品板之前必须用毛玻璃将待测表面打磨至完全光滑，并且保证样品的 表面与样品板相平。 2. 样品扫描 将样品板装入样品台， 将防护罩关闭， 设定好控制程序， 开始扫描， 扫描期间面板 “shutter 可编辑 精选文档 open ”指示灯亮起，此时不可以强行打开防护罩，否则会导致仪器强行停止损坏 X 光管； 实验中 X 光管的高压值设定为 4Kv ，电流 35mA ；扫描的起始角为 10 o ，终止角为 80 o （2 θ） 3. 结果保存 扫描完成后，当“ shutter open ”指示灯熄灭时，确认防护罩解锁后方可打开，取出样品。 将数据在 highscore 软件中进行处理，软件可以按照要求标示出图中的峰位置，再用