原创力文档- 1、本文档共6页，可阅读全部内容。
- 2、原创力文档（book118）网站文档一经付费（服务费），不意味着购买了该文档的版权，仅供个人/单位学习、研究之用，不得用于商业用途，未经授权，严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等，侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传，本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺！文档内容仅供研究参考，付费前请自行鉴别。如您付费，意味着您自己接受本站规则且自行承担风险，本站不退款、不进行额外附加服务；查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档，您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等，请点击“版权申诉”（推荐），也可以打举报电话：400-050-0827(电话支持时间：9:00-18:30)。
查看更多
.
已与 HJ537-2009 校准
氨氮的测定
蒸馏 - 中和滴定法
1 适用范围
本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏 - 中和滴定法 .本标准适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定 .
当试样体积为 250mL 时 ,方法的检出限为 0.05mg/L( 以 N 计 ).
2 原理
调节水样的 pH 在 6.0-7.4 的范围内 ,加入氧化镁使呈微碱性 ,蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收 .以甲基红－亚甲
蓝为指示剂 ,用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮 (以 N 计 ).
3 干扰及消除
在本标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定 ,引起结果偏高 .例如 :尿素、挥发性
胺和氯化样品中的氯胺等 .
4 试剂和材料
除非另有说明 ,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂 ,实验用水为按 4.1 制备的水 .
4.1 无氨水 ,在无氨环境中用下述方法之一制备 (无氨水的检查见 10.1).
4.1.1 离子交换法
蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂 (氢型 )柱 ,将流出液收集在带有磨口塞得玻璃瓶内 .每升流出液加 10g 同
样的树脂 ,以利于保存 .
可编辑
.
4.1.2 蒸馏法
在 1000mL 的蒸馏水中 ,加 0.1mL 硫酸 (4.2), 在全玻璃蒸馏器中重蒸馏 ,弃去前 50mL 馏出液 ,然后将约
800mL 馏出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内 .每升馏出液加 10g 强酸性阳离子交换树脂 ( 氢型 ).
4.1.3 纯水器法
用市售纯水器直接制备 .
4.2 硫酸，ρ (H2SO4)=1.84g/mL.
4.3 盐酸 ，ρ (HCL)=1.19g/mL.
4.4 无水乙醇，ρ =0.79g/mL.
4.5 无水碳酸钠 (Na2CO3), 基准试剂 .
4.6 轻质氧化镁 (MgO), 不含碳酸盐 .在 500 ℃下加热 ,以除去碳酸盐 .
4.7 氢氧化钠溶液， C(NaOH)=1mol/L.
称取 20g 氢氧化钠 (NaOH) 溶于约 200mL 水中 ,冷却至恒温 ,稀释至 500ml.
4.8 硫酸溶液， C(1/2H2SO4)=1mol/L.
量取 2.8mL 硫酸 (4.2) 缓慢加入 100mL 水中 .
4.9 硼酸 (H3BO3) 吸收液，ρ =20g/L. 称取 20g 硼酸溶于水 ,稀释至 1000mL.
4.10 甲基红指示液，ρ =0.5g/L. 称取 50mg 甲基红溶于 100mL 乙醇 (4.4) 中.
4.11 溴百里酚蓝指示剂，ρ =1g/L. 称取 0.10g 溴百里酚蓝溶于 50mL 水中 ,加入 20mL 乙醇 (4.4) , 用水稀
释至 100mL.
可编辑
.
4.12 混合指示剂， 称取
文档评论（0）