浅析火焰光度法测定土壤速效钾的关键因素-何琳华.pdfVIP

上海农业科技 2012-2 浅析火焰光度法测定土壤速效钾的关键因素 何琳华 曹红娣 李新梅 徐海芳 王若玉 庄国民 （江苏省金坛市农林局农产品质量检验检测中心 213200） 摘 要：为减少相关因素对醋酸铵浸提- 火焰光度法测定土壤速效钾含量的干扰，提高测定结果的准确性， 阐述了利用火焰光度法测定土壤速效钾时影响检测结果的关键因素，如振荡频率、火焰形状，仪器预热、满度 调节等，并介绍了制作标准曲线的新方法。 关键词：火焰光度计；土壤速效钾；测定；关键因素；标准曲线 土壤速效钾含量测定方法中，醋酸铵浸提-火焰光度法 差不大于5%。 具简便快捷、灵敏准确等优点，是实践中普遍采用的一种方 2 结果与分析 法，但检测过程中振荡频率、火焰形状，仪器预热、满度调 2.1标准曲线的绘制 节、间断进样等因素对检测结果均有一定影响。本文主要介 以往标准曲线的绘制均手工在半对纸上进行，对结果判 绍操作过程中如何减少这些因素对检测结果的干扰，以提高 读存在一定影响。现可通过计算机完成这一过程，避免人为 结果的准确性，同时通过运用计算机建立数据模型再绘制标 因素。可将检流计读数、钾浓度分别从零开始，按从小到大 准曲线，以替代过去操作中在半对纸上绘制标准曲线的方法。 的顺序排成二纵列，置于excel表中，选中这两组数据，点击 1 材料和方法 “图表向导”，选择XY散点图，选择完成，excel图中出现1 1.1仪 器 张图表，而后选择添加趋势线，选择线性；在图中出现1条 FP-6400型火焰光度计，以93号汽油为燃料；往返振 斜线，右击斜线，选择趋势线格式，点击选项，选择显示公 荡器。 式、R平方值，然后确定，就会出现相应的函数公式、标准 1.2钾标准溶液的配制 曲线、R平方值 （x表示检流计读数，y表示标准曲线上的钾 准确称取于110℃烘2 h至恒重后的分析纯氯化钾 浓度）。 0.1 907 g，溶于1 mol/L中性醋酸铵溶液中，并用该溶液 2.2检测过程中的影响因素 定容至1 L，即得100 ug/mL钾标准溶液。 2.2.1振荡频率。振荡频率必须满足150～180 r/min，当 1.3标准溶液的配制及测定 振荡频率小于150 r/min，就会影响测定结果，且频率下降 用移液管分别吸取100 ug/mL钾标准溶液体积：0、3、 越多，影响就越大。 6、9、12、15 mL于50 mL容量瓶中，用1.0 mol/L中性 2.2.2火焰形状。火焰大小的变化，会影响读数的稳定性 醋酸铵溶液定容，即得0、6、12、18、24、30 ug/mL钾系 和重现性,给测定结果带来较大误差。火焰过小，激发能量降 列标准溶液。用火焰光度计测定，以空白液调节仪器的零点， 低，读数指示下降；反之，读数指示上升。能否把火焰调节 以最大浓度 (30 ug/mL)的钾标准溶液调节仪器的满度，定 至最佳状态，是控制读数漂移的首要环节，即要求火焰呈锥 火焰光度计检流计的满度(70～80)。然后以浓度由小到大依 形、蓝色、能清晰看到火焰底部10个小突起、整个火焰高度 次测定，记录检流计读数，制作标准曲线。 为30～60 mm。 1.4供试土样的浸提测定 2.2.3仪器预热。一般仪器需要预热30 min左右，待仪 称取过l mm筛孔的风干土样5.00 g于250 mL塑料瓶 器稳定后方可进行正式测试，否则，会因火焰强度波动而引 中，加入l mol／L中性醋酸铵溶液50 mL，旋紧盖子，振 起检流计指针漂移。同时，仪器中电子元件也需预热，避免 荡30 min，立即过滤。滤液同钾系列标准溶液在相同条件 因温度变化而造成漂移。 下，在火焰光度计上直接测定。记录检流计读数，然后从标 2.2.4仪器满