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总氮实验步骤
总氮实验步骤
一、试剂:
1、碱性过硫酸钾:称取40.0gk2s2o8溶于600ml水中(可放于50℃水浴加热至完全溶解);另取15.0gnaoh溶于300ml水中,冷却至室温。混合两溶液定容至1000ml,存放于聚乙烯瓶中。
2、硝酸钾标准贮存液:称取0.7281gkno3溶于水中,移至1000ml容量瓶中定容混匀,加入1~2ml三氯甲烷作为保护剂。此溶液的ρ(n)=100mg/l。
3、硝酸钾标准使用液:取10.00ml硝酸钾标准贮备液至100ml容量瓶中,稀释至标线混匀,临用现配。此溶液的ρ(n)=10mg/l。
二、标准曲线配置
编号
01
02
1
2
3
4
5
6
7
标准使用液体积(ml)
0.00
0.00
0.20
0.50
1.00
2.00
3.00
5.00
7.00
加水稀释
至10.0ml标线
加入碱性过硫酸钾体积(ml)
5.0
5.0
5.0
5.0
5.0
5.0
5.0
5.0
5.0
塞紧瓶塞,用纱布和线绳扎紧,放入高压蒸汽锅中加热至124℃左右,保持温度在120~124℃之间50~55min,自然冷却,取出比色管后将管内液体颠倒混匀2~3次。
加入hcl(1+9)体积(ml)
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
1.0
加水稀释
至25.0ml标线
在220nm和275nm处比色(石英比色皿)
三、样品测定
取10.0ml试样于比色管中,按标线步骤测定。
遇到浓度高的试样可以根据情况稀释。
四、现用的标准曲线
编号
1
2
3
4
5
6
7
标准加入体积(ml)
0.20
0.50
1.00
2.00
3.00
5.00
7.00
标准加入量
0.20
0.50
1.00
2.00
3.00
5.00
7.00
吸光度220nm
0.060
0.090
0.143
0.254
0.434
0.584
0.778
吸光度275nm
0.003
0.005
0.004
0.003
0.005
0.007
0.008
a220-2a275
0.054
0.080
0.135
0.248
0.334
0.570
0.762
减空白吸光度(δa)
0.029
0.055
0.110
0.223
0.309
0.545
0.737
回归线方程及相关系数
y=0.105x+5.59×10-3 r=0.999
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