总氮实验步骤.doc

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总氮实验步骤 总氮实验步骤 一、试剂: 1、碱性过硫酸钾:称取40.0gk2s2o8溶于600ml水中(可放于50℃水浴加热至完全溶解);另取15.0gnaoh溶于300ml水中,冷却至室温。混合两溶液定容至1000ml,存放于聚乙烯瓶中。 2、硝酸钾标准贮存液:称取0.7281gkno3溶于水中,移至1000ml容量瓶中定容混匀,加入1~2ml三氯甲烷作为保护剂。此溶液的ρ(n)=100mg/l。 3、硝酸钾标准使用液:取10.00ml硝酸钾标准贮备液至100ml容量瓶中,稀释至标线混匀,临用现配。此溶液的ρ(n)=10mg/l。 二、标准曲线配置 编号 01 02 1 2 3 4 5 6 7 标准使用液体积(ml) 0.00 0.00 0.20 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 7.00 加水稀释 至10.0ml标线 加入碱性过硫酸钾体积(ml) 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 塞紧瓶塞,用纱布和线绳扎紧,放入高压蒸汽锅中加热至124℃左右,保持温度在120~124℃之间50~55min,自然冷却,取出比色管后将管内液体颠倒混匀2~3次。 加入hcl(1+9)体积(ml) 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 加水稀释 至25.0ml标线 在220nm和275nm处比色(石英比色皿) 三、样品测定 取10.0ml试样于比色管中,按标线步骤测定。 遇到浓度高的试样可以根据情况稀释。 四、现用的标准曲线 编号 1 2 3 4 5 6 7 标准加入体积(ml) 0.20 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 7.00 标准加入量 0.20 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 7.00 吸光度220nm 0.060 0.090 0.143 0.254 0.434 0.584 0.778 吸光度275nm 0.003 0.005 0.004 0.003 0.005 0.007 0.008 a220-2a275 0.054 0.080 0.135 0.248 0.334 0.570 0.762 减空白吸光度(δa) 0.029 0.055 0.110 0.223 0.309 0.545 0.737 回归线方程及相关系数 y=0.105x+5.59×10-3 r=0.999

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