2020年新版药物分析计算题总结.docx

（一）杂质限量计算题 4道 2ml （每1ml相当于1 2ml （每1ml相当于1⑷的As）制备标准砷斑，砷盐的限量 答：S C 100% L 6 1 g/ml 2ml 10 100% 0.0001% 2.0g 供试品应取2.0g pH3.5 ） 2.6ml，依法检查重金属（中国药ml ?（每 pH3.5 ） 2.6ml，依法检查重金属（中国药 ml ?（每 1ml 相当于 Pb10 jjg/ml） 答：V LS 丄^° 半0^ 2ml C 100% 10 g/ml 10 100% 标准铅溶液应取 2.0ml. 肾上腺素中肾上腺酮的检查： 称取肾上腺素0.250g,置于25mL量瓶中，加0.05mol/L盐酸液至刻 度，量取5mL置另一 25mL量瓶中，用0.05mol/L盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于 0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 E；C>453） 0.05 1 " . 25ml 25ml J53__100 5ml- 100% 0.055% 0.250g 肾上腺酮的限量为 0.055% Ch.P. （2010）泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（9 : 1）溶解并稀释制成每 1 ml中约含3 mg的溶液，作为供试品 溶液；精密量取 2 ml，置100 ml量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9 : 1）稀释至刻度，摇匀，作为对照 溶液。照薄层色谱法（附录 V B）试验，吸取上述两种溶液各 5卩l，分别点于同一硅胶 G薄层板 上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇冰（77 ： 12 ： 6 : 0.4）为展开剂，展开，晾干，在 105 C干燥10分钟, 放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于 3个，其颜色与对 照溶液的主斑点比较，不得更深。 答：L杂质最大允许量供试品量100%100100% 答：L 杂质最大允许量供试品量 100% 100 100% 0.02% （二）含量测定15道计算题 、原料药的含量测定 1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品 W=0.3001g，加水30mL溶解后，精密量取 25ml于锥形瓶, 在20~25C消耗13.91ml碘滴定液（0.0534mol/L ）迅速滴定至溶液显微黄色，并在 30秒钟内不褪。 每1mL碘滴定液（0.05mol/L ）相当于16.32mg的C5H9NO3S。计算乙酰半胱氨酸的含量。 16.32 13.91标示量%0.05340.05 16.32 13.91 标示量% 0.0534 0.05 0.3001 1000 ? 25 30 97.0% 2、原料药空白 精密称得乙胺嘧啶 W=0.1501g，加冰醋酸20mL，加热溶解后，放冷至室温，加喹哪啶红指示液 2滴，用高氯酸滴定液（0.1014mol/L）滴定至溶液几乎无色，消耗 16.13ml并将滴定的结果用空白试 验校正，消耗滴定液 1.11ml。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于24.87mg的C12H13CIN4 c 0.15莎150207.5mg/ml标示量%T (V V。 0.15 莎 150 20 7.5mg/ml 标示量% T (V V。)F W 24.87 (16.13 1.11) 0.1014 0.1 °.1501 1000 50 101.0% 20 3、原料药剩余滴定法 精密称得干燥至恒重的二巯丁二钠供试品 W=0.1024g，置100mL量瓶中，加水30mL溶解后， 加稀硫酸2mL，精密加入硝酸银滴定液（0.1014mol/L）50mL，强力振摇，置水浴中加热 2~3分钟， 放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 50mL，置具塞锥形瓶中，加硝酸 2mL与硫 酸铁铵指示液 2mL，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗14.23ml，并将滴定结果用空白试验 校正，消耗 22.56ml，每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.656mg的C4H4Na2O4S2。 解： 标示量%T (V。V) F 标示量% T (V。V) F W 5.656 (22.56 14.23) 0.1014 0.1 0.1024 1000 100 104.0% 50 、片剂的含量测定 1、（规格：0.4g/片）取牛磺酸片供试品 10片，精密称定，总重 5.9988g，研细，精密称取适量（约 相当于牛磺酸 0.2g），W=0.2042g，加水25mL，用氢氧化钠滴定液（0.1014mol/L）调节pH值至7.0， 然后加入预先调节 pH值至9.0的甲醛溶液15mL，摇匀，再用氢氧化钠滴定液 （0.1014mol/L）滴定至 pH值至9.0，并持续30分钟，以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液 （0.