食品中辛基酚等5种酚类物质的测定(BJS201913).pdf

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附件 2 食品中辛基酚等 5 种酚类物质的测定 BJS 201913 1 范围 本标准规定了食品中辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚 A 的液相色谱 - 串联质 谱测定方法。 本标准适用于婴儿配方食品、畜肉、禽蛋、水产品、罐头食品、植物油中辛基酚、正辛基 酚、壬基酚、正壬基酚、双酚 A 的测定。 2 原理 试样中加入同位素内标后,经乙腈提取,离心,取上清液经固相萃取柱净化,采用液相色 谱 - 串联质谱仪测定,内标法定量。 3 试剂和材料 除另行规定外,本实验所用试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 甲醇( CH3OH ):质谱级。 3.1.2 乙腈( CH CN ):质谱级。 3 3.1.3 氨水( NH OH ):色谱级。 4 3.2 试剂配制 0.05% 氨水溶液( V/V ):取氨水( 3.1.3 )0.5mL 用水稀释至 1000 mL 。 3.3 标准品 辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚 A 标准物质和辛基酚 -13C 、正辛基酚 -D 、 6 17 壬基酚 -13C 、正壬基酚 -D 、双酚 A -D 同位素内标的中文名称、英文名称、 CAS 登录号、分 6 4 4 子式、相对分子量见附录 A 表 A.1 ,纯度 ≥98% 。 3.4 标准溶液配制 3.4.1 标准储备溶液( 100 mg/L ):分别称取辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚和双酚 A 标 准物质( 3.3)10 mg (精确至 0.000 1 g ),用甲醇( 3.1.1 )溶解,并转移至 100 mL 容量瓶中, 定容至刻度,标准储备液浓度为 100 mg/L 。溶液转移至试剂瓶中,贮存于 -20 ℃冰箱中,有效 期 12 个月。 3.4.2 混合标准中间溶液( 1 mg/L ):分别准确吸取辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚和双 酚 A 标准储备液 (100 mg/L)(3.4.1) 1 mL 至 100mL 容量瓶中, 用甲醇定容至刻度,摇匀,制成 1 mg/L 的混合标准中间溶液,溶液转移至试剂瓶中,置于 4 ℃冰箱中保存,有效期 3 个月。 3.4.3 同位素内标标准储备溶液 (100 mg/L ):分别称取辛基酚 -13C 6 、正辛基酚 -D 17、壬基酚 -13C 6 、 正壬基酚 -D 、双酚 A -D 同位素内标( 3.3 )10 mg (精确至 0.000 1 g ),用甲醇( 3.1.1)溶解, 4 4 并转移至 100 mL 容量瓶中,定容至刻度, 标准储备液浓度为 100 mg/L 。溶液转移至试剂瓶中, 贮存于 -20 ℃冰箱中,有效期 12 个月。 3.4.4 同位素内标混合标准中间溶液( 1 mg/L ):分别准确吸取辛基酚 -13C6、正辛基酚 -D 17、壬 基酚 -13C 、正壬基酚 -D 、双酚 A -D 同位素内标标准储备液 (100 mg/L)(3.4.3) 各 1 mL 至 100 mL 6 4 4 容量瓶中, 用甲醇定容至刻度, 摇匀, 制成 1 mg/L 的混合标准中间溶液, 溶液转移至试剂瓶中, 置于 4 ℃冰箱中保存,有效期 3 个月。

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