纳米材料的测试与表征课件.ppt

纳米材料的测试与表征;前 言;纳米材料分析的特点;纳米材料分析的意义;纳米材料的成份分析;成分分析的重要性;图1 不同结构的CdSe1-XTeX 量子点的结构和光谱性质示意图 1核壳结构的CdTe-CdSe 量子点 2 核壳结构的CdSe-CdTe 量子点 3 均相结构的CdSe1-XTeX 量子点 4 梯度结构的CdSe1-XTeX 量子点 上述四种量子点的平均直径为5.9nm 组成为CdSe0.6Te0.4;成分分析类型和范围;纳米材料成份分析种类;体相成分分析方法;原子吸收分析特点;电感耦合等离子体发射光谱法ICP;电感耦合等离子体质谱法;X-射线荧光光谱分析法;表面与微区成份分析;电子探针分析方法;电镜-能谱分析方法;纳米成份分析案例;纳米粒子ICP-MS直接测定;纳米材料的粒度分析;粒度分析的概念 ;粒度分析的种类和适用范围 ;光散射法(Light Scattering);光散射粒度测试方法的特点;激光相干光谱粒度分析法 ;电镜法粒度分析;适合电镜法粒度分析的仪器主要有扫描电镜和透射电镜。普通扫描电镜的颗粒分辨率一般在6nm左右，场发射扫描电镜的分辨率可以达到0.5nm。 扫描电镜对纳米粉体样品可以进行溶液分散法制样，也可以直接进行干粉制样。对样品制备的要求比较低，但由于电镜对样品有求有一定的导电性能，因此，对于非导电性样品需要进行表面蒸镀导电层如表面蒸金，蒸碳等。一般颗粒在10纳米以下的样品比较不能蒸金，因为金颗粒的大小在8纳米左右，会产生干扰的，应采取蒸碳方式。 扫描电镜有很大的扫描范围，原则上从1nm到mm量级均可以用扫描电镜进行粒度分析。而对于透射电镜，由于需要电子束透过样品，因此，适用的粒度分析范围在1-300nm之间。 对于电镜法粒度分析还可以和电镜的其他技术连用，可以实现对颗粒成份和晶体结构的测定，这是其他粒度分析法不能实现的。 ;粒度分析应用;光催化剂的分散状态;水解聚丙烯酰胺溶液的粒度分布图;纳米材料的结构分析; X射线衍射结构分析 ;样品制备;X射线衍射分析 ;晶粒大小的测定原理 ;?是入射X射线的波长 ?是衍射hkl的布拉格角 ?hkl是衍射hkl的半峰宽，单位为弧度。 使用Scherror公式测定晶粒度大小的适用范围是5 nm ? 300 nm。 ;小角X射线衍射测定介孔结构 ;多层膜的研究;物质状态的鉴别 ;纳米材料研究中的XRD分析 ;纳米TiN/AlN薄膜样品的XRD谱 ;介孔结构测定;单层分散研究;激光拉曼物相分析 ;拉曼活性;Raman光谱可获得的信息;晶粒度影响;金属丝网负载薄膜光催化剂;薄膜晶粒尺度研究;电子衍射分析;电子衍射特点;电子衍射原理;电子衍射原理;电子衍射的标定;2020/8/14;2020/8/14;2020/8/14; 纳米线已经形成 在受到电子束照射时发生变形 电子衍射花样为规律性的斑点 ;纳米材料的形貌分析;形貌分析的主要内容是分析材料的几何形貌，材料的颗粒度，及颗粒度的分布以及形貌微区的成份和物相结构等方面 ； 纳米材料常用的形貌分析方法主要有：扫描电子显微镜、透射电子显微镜、扫描隧道显微镜和原子力显微镜。 ;SEM形貌分析;TEM形貌分析;STM&AFM形貌分析;电子束和固体样品表面作用;SEM形貌像信息;扫描电镜的特点;高分辨TEM;高分辨显微像;高分辨像;A: 非晶态合金 B:热处理后微晶的晶格条纹像 C:微晶的电子衍射 明亮部位为非晶 暗的部位为微晶;2020/8/14;二维晶格像（单胞尺度的像） 能观察到单胞的二维晶格像，但不含原子尺度的信息，称为晶格像。 二维结构像（原子尺度的像；晶体结构像） 像中含有单胞内原子排列的信息;2020/8/14; A: β 氮化硅的结构像 B: α氮化硅的结构像 C,e： β 氮化硅的模拟像和原子排列 D,f ：α氮化硅的结构像模拟像和原子排列 ;形貌分析应用;(a) 38% ;介孔结构研究;高分子纳米管;无机－有机复合;高分子纳米球的合成;纳米球的微观结构;扫描探针显微镜 ;SPM的特点 ;STM原理遂穿过程;电子结构和STM像;STM图像的解释;原子力显微镜AFM;原子操纵;STM像;石墨的AFM;电迁移过程中的表面扩散;纳米材料的表面与界面分析;The END