仪器分析课后习题第八章的答案.ppt

第八章习题解答(原子吸收) 1简述原子吸收分光光度法的基本原理,并从原理上比较发射光谱法和 原子吸收光谱法的异同点及优缺点 解:AAS是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定 量分析的方法 AES是基于原子的发射现象,而AAS则是基于原子的吸收现象.二者同 属于光学分析方法 原子吸收法的选择性高,干扰较少且易于克服。 由于原于的吸收线比发射线的数目少得多,这样谱线重叠的几率小得 多。而且空心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线经,因此其 它辐射线干扰较小 原子吸收具有更高的灵敏度。 在原子吸收法的实验条件下,原子蒸气中基态原于数比激发态原子数 多得多,所以测定的是大部分原子。 原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比 这是由于激发态原子数的温度系数显著大于基态原子。  2.何谓锐线光源?在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源? 解:锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源,如空心阴极灯。 在使用锐线光源时,光源发射线半宽度很小,并且发射线与吸收线的中心频率 致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形,即峰值吸收系数Kv在此轮 廓内不随频率而改变,吸收只限于发射线轮廓内。这样,求出一定的峰值吸收 系数即可测出一定的原子浓度 3.在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源(如钨丝灯或氘灯), 而在分光光度计中则需要采用连续光源? 解:虽然原子吸收光谱中积分吸收与样品浓度呈线性关系,但由于原子 吸收线的半宽度很小,如果采用连续光源,要测定半宽度很小的吸收线 的积分吸收值就需要分辨率非常高的单色器,目前的技术条件尚达不到, 因此只能借助锐线光源,利用峰值吸收来代替 而分光光度计测定的是分子光谱,分子光谱属于带状光谱,具有较大的 半宽度,使用普通的棱镜或光栅就可以达到要求.而且使用连续光源还 可以进行光谱全扫描,可以用同一个光源对多种化合物进行测定  4.原子吸收分析中,若产生下述情况而引致误差,应采用什 么措施来减免之? (1)光源强度变化引起基线漂移, (2)火焰发射的辐射进入检测器(发射背景), (3)待测元素吸收线和试样中共存元素的吸收线重叠 解:(1)选择适宜的灯电流,并保持灯电流稳定,使用前应该 经过预热 (2)可以采用仪器调制方式来减免,必要时可适当增加灯电流 提高光源发射强度来改善信噪比 (3)可以选用其它谱线作为分析线.如果没有合适的分析线, 则需要分离干扰元素  5.原子吸收分析中,若采用火焰原子化法,是否火焰温度愈高,测定灵 敏度就愈高?为什么? 解:不是.因为随着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子 减少所以如果太高,反而可能会导致测定灵敏度降低尤其是对于易挥发 和电离电位较低的元素,应使用低温火焰 6.石墨炉原子化法的工作原理是什么?与火焰原子化法相比较,有什么 优缺点?为什么? 解:石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性 气体保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化 与火焰原子化相比,在石墨炉原子化器中,试样几乎可以全部原子化,因而测 定灵敏度高对于易形成难熔氧化物的元素,以及试样含量很低或试样量很 少时非常适用 缺点:共存化合物的干扰大,由于取样量少,所以进样量及注入管内位置的变 动会引起误差,因而重现性较差  7.说明在原子吸收分析中产生背景吸收的原因及影响,如 何避免这一类影响? 解:背景吸收是由于原子化器中的气态分子对光的吸收或高浓 度盐的固体微粒对光的散射而引起的,它们属于一种宽频带吸 收而且这种影响一般随着波长的减短而增大,同时随着基体元 素浓度的増加而增大,并与火焰条件有关可以针对不同情况采 取不同的措施,例如火焰成分中 OH. CH CO等对光的吸收主要影 响信号的稳定性,可以通过零点调节来消除,由于这种吸收随 波长的减小而增加,所以当测定吸收波长位于远紫外区的元素 时,可以选用空气一H2,Ar-H2火焰.对于火焰中金属盐或氧 化物、氢氧化物引起的吸收通常利用高温火焰就可消除 有时,对于背景的吸收也可利用以下方法进行校正:(1)邻近 线校正法:(2)用与试液组成相似的标液校正;(3)分离基体