实验一 透射电镜的结构与组织观察.ppt

实验一 透射电镜的结构与组织观察 注：颗粒较大的磁性粉末会被吸引到物镜极靴上，造成电镜永久污染 粉末试样制样要求：浓度、支持膜，特殊分散剂 实验一 透射电镜的结构与组织观察 一、实验目的 1.加深对电子衍射原理的理解； 2.学会简单电子衍射花样的标定。 二、电子衍射概述 透射电子显微镜的最主要特点是它既可以进行形貌分析又可以做电子衍射分析，在同一台仪器上把这两种方法结合起来可使组织结构分析的实验过程大为简化。若减小中间镜的电流，在维持像距不变的条件下使焦距和物距变长，这样就可把中间镜的物平面移至物镜的背焦面上，此时，在荧光屏上即显示出一幅反映试样晶体结构的衍射花样。选区电子衍射原理图如图1所示。 电子衍射的原理和X射线相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。但是，由于电子波有其本身的特性，电子衍射和X射线衍射比较时，具有下列不同的地方： 首先是电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约为10-2rad。而X射线产生衍射时，其衍射角最大可接近π/2。 其次，在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易点和厄瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。 第三，因为电子波的波长短，采用厄瓦尔德图解时，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向，给分析带来不少方便。 最后，原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时仅需数秒钟。 三、实验仪器 1.JEM-2010型透射电子显微镜； 2、H-800型透射电子显微镜 四、衍射花样标定实例 图2为18Cr2Ni4WA钢经900℃油淬后在透射电镜下摄取的选区电子衍射花样。该钢淬火后的显微组织是板条马氏体和在板条间分布的薄膜状残余奥氏体，得到的衍射花样中有两套斑点，一套是马氏体斑点，另一套是奥氏体斑点。 图2 18Cr2Ni4WA钢900℃油淬状态的电子衍射花样 1.马氏体斑点标定（验证）：图3a是一套衍射斑点 ⑴．测定R1、R2、R3，其长度分别为10.2mm,10.2mm和14.4mm。量得R1与R2之间的夹角为90O, R1与R3之间的夹角为45O。 ⑵．用查表法，以R2/R1及R1和R2之间的夹角θ查表，即可得出晶带轴为[001]。相对于R1的晶面是(h1k1l1),其指数为（110），与R2相对应的晶面(h2k2l2)，其指数为（-110）。 ⑶．已知有效相机常数λL＝2.05mm·nm，可求得： d110 = d-110 = 2.05/10.2 = 0.201nm 这和铁素体相应的面间距0.202nm相近。另一面间距 d3 = λL/R3 = 2.05/14.4 =0.142nm 此数值和铁素体d200 = 0.143nm相近，由110和-110两个斑点的指数标出R3对应的指数应是020，而铁素体中（110）面和（020）面的夹角正好是45O。实测值和理论值之间相互吻合，从而验证了此套斑点来自基体马氏体的[001]晶带轴。 应该指出的是，α-Fe、铁素体、和马氏体点阵常数是有差别的，但其差别在10-10～10-11mm数量级，电子衍射的精度不高，因而不能加以区别。 图3 衍射花样标定 a)马氏体 b)奥氏体 2.残余奥氏体电子衍射花样的标定（验证） 图3 b)为另一套衍射斑点，量得R1＝10.2mm, R2 =10.2mm, R3 =16.8mm。R1和R2之间的夹角为70O，R1和R3之间的夹角为35O。 根据R2/R1和θ1≈70O查表得膜面方向应为[011]。与R1和R2对应的斑点指数分别为11-1和-11-1。用矢量加法求得相当于R3的斑点应为022。 用衍射基本公式对晶面间距进行校核 d11-1=d-11-1 = 2.05/10.0 = 0.205nm 此数值和奥氏体{111}面间距的理论值0.207nm相近