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化学品合成与试验 β-萘乙醚的合成—项目总结 O/G/O  β萘乙醚的合成 项目总结 β萘乙醚合成实验总结 学习烷基化单元反应知识 3对于典型生产实例能正确地选择生产条件 总结 化学品合成与试验  β萘乙醚合成实验总结 项目总结:β萘乙醚的合成 OCH2CH3 β-萘乙醚 请大家从以下几个方面对项目进行总结,并准备ppt进行汇报(课前做好) 1.合成路线 2合成原料及投料量 3合成过程 4.产率计算 5.纯度分析 6.影响因素分析 化学品合成与试验  β萘乙醚合成项目总结 、乙醇为烷基化剂 1.合成路线 OH H2SO4 OC2H5 ChOh 2合成原料及投料量 药品 投料量 β一萘酚 无水乙醇 浓硫酸 10 化学品合成与试验  β萘乙醚合成项目总结 、乙醇为烷基化剂 3合成过程 在150mL圆底烧瓶中,加入25gβ-萘酚及30g无水乙醉,温热熔 化,然后加入10g浓硫酸,装好回流装里,在120℃油浴中加热回流 6h(或进行时间不等的回流)。回流停止后,趁热将瓶内物倾至盛 有200mL水的烧杯中冷却、结晶、倾去水层,用90mL5%NaOH 水溶液充分搅动、洗涤结晶,倾去氢氧化钠溶液洗涤的水层,再用 25℃左右的水100m洗涤结晶物数次,倾去水层,抽滤结晶物, 继续用25℃左右的水洗涤数次。抽滤得粗醚。 化学品合成与试验  β萘乙醚合成项目总结 、乙醇为烷基化剂 4.产率计算 5.纯度分析(通过测熔点) 化学品合成与试验  β萘乙醚合成项目总结 、乙醇为烷基化剂 6.影响因素分析 化学品合成与试验  β萘乙醚合成项目总结 、溴乙烷为烷基化剂 1.合成路线 NaOH +Br-CH=CH3 OcH-CH 2合成原料及投料量 No 原料名称 投料量 β-萘酚 0.029mol 氢氧化钠 溴乙烷 3.2mL 0.043mol 4 无水乙醇 30mL 化学品合成与试验  β萘乙醚合成项目总结 、溴乙烷为烷基化剂 3合成过程 (1)醚化 在干燥的100m圆底烧瓶中,加入5gβ-萘酚、30mL无水乙醇和 6g研细的氢氧化钠,在振摇下加入3.2mL溴乙烷。安装普通回流 装置,用水浴加热回流1.5h (2)抽滤分离 稍冷后,拆除装置。在搅拌下,将反应混合液倒入盛有200mL 冷水的烧杯中,在冰-水浴中冷却后减压过滤。用20mL冷水分两次 洗涤沉淀。 (3)重结晶 将沉淀移入100mL锥形瓶中,加人20mL95%乙醇溶液,装上 回流冷凝管,在水浴中加热,保持微沸5min。撤去水浴,待冷却 后,拆除装置。将锥形瓶置于冰水浴中充分冷却后,抽滤。滤饼 移至表面皿上,自然晾干后,称量质量并计算产率。 化学品合成与试验  β萘乙醚合成项目总结 、溴乙烷为烷基化剂 4.产率计算 5.纯度分析(通过测熔点) 化学品合成与试验