光谱分析图谱与标志.docVIP

PAGE 1 PAGE 11 第五章 分析图谱与标志 1光谱分析谱线分析标志 光谱分析是利用激发光源对试件（样）提供能量，使原子处于激发状态，借助看谱镜观察其排列有序的谱线进行分析的。本节要掌握的知识点是：利用肉眼可见部分波长为7,700─3,900埃的区域内的谱线具有红、橙、黄、绿、青、蓝、紫七色，铁谱线在七色中均有分布，并有其固有的特征和分布规律，借助这一特征，将铁谱线作为基线（起标志物作用）来识别被分析原素是否存在；利用所存在的元素含量越高，该元素谱线的能量越大（谱线亮度越强）的谱线特性，来测定被分析元素量的多少。因此分析信号的获取和正确识别是定性和定量分析的基础，分析标志就是将分析信号进行归类并列表，作为光谱分析定性和半定量分析辅助工具之一。列入分析标志的铁基线特征明显，受干扰影响小，靠近元素谱线并按波长依次编号，同时也将被分析元素谱线根据其不同能级显示的波长位置依次编号。铁基线的主要作用有两个，一是利用其各色区固有的特征作为定性分析时的特征线，帮助分析者找到该特征线左右的元素谱线；二是利用其相对固定的谱线亮度，作为相邻元素谱线能级的对比依据。下面我们按元素为单位介绍光谱分析中铁基线与元素谱线的认定和利用分析标志进行光谱分析的方法。 2光谱分析定性与半定量分析 光谱分析根据分析要求主要有两个，一是要求我们判定钢种类别，以黑色金属为例只要区分是否为合金钢，是合金钢时主要合金元素有哪几种，或是碳钢即可。也就是分析者只要判定试件中基本的合金元素是否存在即可，这就是光谱的定性分析。我们知道光谱分析的定性分析是确定某一元素是否存在，因此发现该元素最低含量谱线出现时，即可判定为该元素存在，这条（组）谱线也是该元素的最灵敏线。当然作为某一元素的定性分析线，它必须是绝对可靠的不受干扰或干扰较小不影响判定的，所以在掌握光谱分析技术过程中我们必须了解各元素最灵敏线受干扰情况，包括要了解是受铁谱线干扰或是受某一元素谱线的干扰。某一元素的最灵敏线受干扰时，该谱线就不能作为定性的最灵敏线，应该选用除最灵敏线外能级最低的谱线作为定性分析线。另外就是要求我们对试件的钢号做分析，这就需要我们对各元素含量进行分析，因光谱分析受肉眼对颜色敏感程度、谱线亮度、清晰度等分析条件的制约，以及分析人员的经验等人为因素，因此分析结果会有一定的误差，因此利用光谱分析手段确定元素含量的方法称半定量。为缩小误差分析对比线宜选用同一视场相距较近的谱线，同时要选用灵敏度较高即含量变化很少即能引起谱线强度有较大变化的线组进行分析。同时要注意以下事项： 半定量分析要考虑被测元素以外的元素的影响，要了解引起光谱图改变的元素以及它们（同时含有钛、镍的合金）含量以及干扰分析线的元素的含量。 应先对谱线范围内的合金元素或原始材质所含合金元素逐个定性再进行半定量分析。 合金元素的半定量分析其含量线组的选择必须由低到高进行，应对两组以上分析线组进行半定量，基本一致后再下结论。 易产生成分偏析的试件（铸件或大体积试件），均应在一定距离范围内分析数点，以确保分析结果尽可能的准确。 无法拔除干扰的元素应同时采用标准试样对比法进行分析。 5．3 黑色金属的光谱分析 本节主要介绍合金元素铬、钼、钒、镍、钨、钛的定性半定量方法。 铬的分析 分析铬的谱线按所在谱线色区主要有四组，按每组含量高低依次分铬一至铬四组，铬 一组在绿色区域（波长区间5198.71-5208.44A），含量范围0.01~0.2之间，铬的最灵敏线在铬一组，因能级最低的Cr2与铁基线重合，因此用于铬的定性分析线是Cr3线，因此铬的定性分析必须选用该组，它没有较明显的特征，因此一般宜找到74铁基线后慢慢往左移动，该组另一条Cr4线也与铁基线重合，要特别注意。铬二组在黄绿色区域（波长区间5324.18-5371.49A），该组有一组非常具有特征的铁基线74（波长5371.49A），它的主要特 征是在它的左侧有两组两条一对的铁基线，靠左紧挨的一对细线是70和71，略比这一对间隔宽的是72和73，而74是在一组4条铁线的最右侧且最粗亮，在70~74铁基线区域内如果没有铬元素则除铁线外没有其他谱线出现。该组可测定铬的含量范围在0.3~31.00间，几乎覆盖了铬元素分析含量范围，是最常用的分析组，但是为了减少利用分析标志进行半定量的误差，如果测定含量大于8时应选用Cr4组进行对比分析。铬三组在黄绿色区域（波长区间5405.78-5415.21A），该组的特征不明显，可在同一视场找到74铁基线后，往右看到两对铁线，75间距略小于76、77，Cr7紧挨76铁基线。该组测定含量范围在0.8-4之间，一般辅助铬二组作对比分析。铬四组在蓝色区域（波长区间4919.00-4922.30A），该组特征明显，在蓝色区域多条铁线中可非常容易找到其