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海南大学实验报告 课 程：分析化学实验 学院：材料与化工学院 专业?班级: 日期：2017年3月27日 实验名称 混合碱的测定（双指示剂 法） 成绩 学号 姓名 实验包括以下几项内容: 、实验目的五、实验注意事项 、实验目的 二、实验原理六、数据处理 二、实验原理 六、数据处理 三、实验仪器与试剂七、思考题四、实验步骤八、实验分析与讨论 三、实验仪器与试剂 七、思考题 四、实验步骤 八、实验分析与讨论 、实验目的 1?掌握工业碱的总碱度测定的原理和方法。 了解酸碱指示剂的变色原理以及酸碱滴定中选择指示剂的原则 3?学习定量转移的基本操作。 4.了解双指示剂法测定混合碱中氢氧化钠和碳酸钠含量的原理。 二、实验原理 工业碱的主要成分是碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少 量NaCk N觅S6 NaOH NaHCQ等杂质，用盐酸滴定时，以甲基橙 为指示剂，除了主要成分NaCQ被滴定外，其他的碱性杂质如NaOH、 NaHCQ等也可被滴定，因此所测定的结果是 NazCQ和NaOH或 N82CQ和NaHCQ的总和，称为“总碱度”。总碱度通常以Na?。的质量 百分含量来表示。总碱度是衡量产品质量的指标之一，主要反应有： NaQH+HONaCI+HQ NsbCQ+HCL NaHCQ+NaCI NaHCQ+HClH NaCI+HQ+CQ 测定时，反应产物为NaCI和H2CQ, H2CQ分解为CQ和威0, 化学计量点时， pH 值约为 3.8~3.9，因此可选用甲基橙为指示剂，用 HCI标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色即为终点。 工业碱中的碱性成分 NaCQ与NaHCQ或Ns^CQ与NaQH的混合 物称为复合碱， 可以在同一份试液中用两种不同的指示剂来测定各组 分的含量，这就是双指示剂法。此法方便快捷在生产中应用普遍。 双指示剂法测定时先在混合碱试液中加入酚酞此时溶液呈红色， 用HCI标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色，此为第一滴定终点， 消耗的盐酸溶液的体积记为 V(mL);再加入甲基橙指示剂， 继续用 盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色， 此为第二个滴定终点， 消耗盐酸的体积为V2 (mL) ;以 NazCQ和NaQH的混合碱为例，滴定 过程如下图所示 根据双指示剂法中Vi和V2的大小关系，可判断为知简样的组成。 由图示可知，当Vi大于V2时，混合碱为NafeCQ和NaOH的混合物, 当ViV2时混合碱为NazCQ和NaHCO的混合物。假设混合碱试液的 体积为V (mL)，则根据y和V2值可计算出试样中各组分的含量。 当 ViV2 时 p (NaOH) =[ (V1-V2) c (HC) M (NaOH) ]/m p (NazCQ) =[2V2C (HC) M (NazCQ) ]/2m 当 ViV?时 p (NazCQ) =[2Vic (HC) M (NazCQ) ]/2m p (NaOH) =[ (V2-V1) c (HCD M (NaHCQ) ]/m 式中，V1为混合碱溶液的体积， mL; V2为酚酞变色时消耗的盐酸的体积， mL; V为 甲基橙变色时消耗的盐酸的体积， mL。 三、实验仪器与试剂 仪器：50mL酸式滴定管，25mL移液管，250mL容量瓶，250mL锥形 瓶，100mL烧杯，500mL试剂瓶，量筒，台秤，电子天平等 试剂：HCI(6mol/L),混合碱试液，无水NazCQ(工业级),无水NCQ 基准物质 , 甲基橙指示剂( 0.1%)， 酚酞指示剂( 0.1%乙醇溶液)。 四、实验步骤 HCI标准溶液的配制与标定。 ⑴HCI溶液的配制 用量筒量取 6mol/L 盐酸 9 毫升，倒入烧杯中，加蒸馏水稀 释至 500mL， 搅拌均匀后贮于细口瓶中 , 贴上标签备用。 ⑵盐酸溶液的标定 用分析天平准确称取0.15~0.2g无水Na2CQ三份，分别置于 250mL 锥形瓶中， 加入 20~30mL 蒸馏水使之溶解后， 滴加甲基 橙指示剂1~2滴。用待标定的HCI溶液滴定，溶液由黄色变为橙 色即为终点。根据所消耗的 HCI溶液的体积， 按下式计算盐酸 标准溶液的浓度。 c (HCI) =m ( KHC8H4O4)x 103/m (KHC8H4O4) V (NaOH) 式中，c (HCI)为盐酸溶液的浓度， moI/L; m ( Ns^CQ)为 称量的Na2CQ质量，g； M(Na2CQ)为碳酸钠的摩尔质量，g/moI; V ( HCI)为消耗的HCI的体积,mL。 2?工业碱总总碱度的测定 在分析天平上准确称取工业碱试样 1.5?2.0克，置于100ml 烧杯中，加少量蒸馏水使之溶解(必要时稍加热)；待冷却后转 移入250毫升容量瓶中，洗涤烧杯的内壁和 玻璃棒3到4次，洗涤液全部转入容量瓶中； 最后用蒸馏水稀释至刻度，