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有机实验习题答案 实验 1 常压蒸馏 1．为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的 2/3，也不少于 1/3？ （多于2/3，易溅出；少于 1/3，相对多的蒸汽残留在烧瓶中 ，收率低 ） 2．温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体的沸点，画出示意图； 水银球位置的高低对温度读数有什么影响？（参见图 2-2，温度计水银球处于气 液平衡的位置。位置高，水银球不易充分被馏出液润湿，沸点偏低，位置低，直 接感受热源的温度，结果偏高。 ） 3．为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为 1～2 滴/秒？ （保持气液平衡） 4．如果加热后发现未加沸石，应如何处理？如果因故中途停止蒸馏，重新 蒸馏时，应注意什么？（停止加热，稍冷，再补加沸石。重新蒸馏时，一定要补 加沸石，原来的沸石表面的空隙已充满液体而失效） 5．如果某液体具有恒定的沸点，能否认为该液体一定是纯净的物质？你提 纯得到的乙醇是纯净物吗？ （不一定，可能是恒沸物；蒸馏得到的乙醇不是纯 净物，是恒沸物，参见附录 5 ） 6．在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会 突然下降？这意味着什么？ （瓶中的蒸气量不够，意味着应停止蒸馏或者某一较 低沸点的组分已蒸完。 ） 7．蒸馏低沸点或易燃液体时，应如何防止着火？（严禁用明火加热。收集 瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。参见 P50 图 2-3 ） 实验 2 水蒸气蒸馏 1．应用水蒸气蒸馏的化合物必须具有哪些条件？水蒸气蒸馏适用哪些情 况？（参见 二）“ 2．指出下列各组混合物能否采用水蒸气蒸馏法进行分离。为什么？ （1）乙二醇和水； （2 ）对二氯苯和水 （对二氯苯和水可以用水蒸气蒸馏分开） 3．为什么水蒸气蒸馏温度总是低于 100℃？ （因当混合物中各组分的蒸气压 总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾） 4．简述水蒸气蒸馏操作程序。 （当气从T形管冲出时，先通冷凝水，再将螺 旋夹 G夹紧，使水蒸气通入 D，参见图 2-7 ；结束时，先打开螺旋夹 G使体系和大 气相通，方可停止加热）。 5．如何判断水蒸气蒸馏可以结束？（当蒸馏液澄清透明时，一般即可停止 蒸馏。） 6．若安全管中水位上升很高， 说明什么问题， 如何处理？ （蒸馏系统阻塞， 常见于插入烧瓶中的导管被固体物质堵塞。 先打开 T 形管螺旋夹， 再停止加热。） 7．水蒸气蒸馏时，烧瓶内液体的量最多为多少？（烧瓶容积的 1/3） 精选文库 实验 3 乙酸乙酯萃取苯酚 1．实验室现有一混合物的乙醚溶液待分离提纯。已知其中含有甲苯、苯胺 和苯甲酸。 请查阅物理常数， 选择合适的溶剂， 设计合理方案从混合物中经萃取 分离、纯化得到纯净甲苯、苯胺、苯甲酸。 物理常数： 分子量 状态 熔点 /℃ 沸点 / ℃ 比重 溶解性 甲苯 92.15 无色液体 -95 110.6 0.8669 与无水乙醇混溶与醚和苯混溶 浅黄色液 苯 胺 93.12