药物分析（沧州版） 相关药物分析与检验技术简介 生物样品的制备 （溶剂萃取法-液液萃取法）.pptVIP

生物样品的制备 生物样品的制备 生物样品的制备 生物样品的制备 体内药物分析简介 体内药物分析 生物样品的制备 生物样品的制备 体内药物分析 在生物样品的制备过程中，进行选择性分离、纯化与浓集。 分离—消除内源性物质、代谢物或其它共存药物的干扰。 纯化与浓集—提高被测药物的灵敏度。 样品经分离、纯化与浓集与测定方法相结合，达到专属性强、灵敏度高、准确性好。 　 三、溶剂萃取法 （一）液—液萃取法(传统的方法) （二）固相萃取法(液—固萃取法) （三）自动化固相萃取技术 （四）固相微萃取 （五）膜萃取技术 （六）微透析技术 （七）超临界流体萃取法 三、溶剂萃取法 （一）液—液萃取法（liquid-liquid extraction, LLE） 大多数药物为脂溶性，在有机溶剂中溶解度大于水中 大多数内源性杂质是强级性的水溶性物质 采用有机溶剂萃取法 三、溶剂萃取法 溶剂选择—合适的溶剂是成功的主要条件 了解药物与溶剂的化学结构及其性质—相似相溶的原则 对药物未电离分子可溶，电离形式分子不溶 沸点低、易挥散，毒性小与水不相 混溶 不影响紫外检测 具有较高的化学稳定性和惰性 （一）液—液萃取法（liquid-liquid extraction, LLE） 三、溶剂萃取法 有机溶剂萃取次数 —通常为1次，必要时2~3次 有机溶剂每次用量 —与水相体积比通常为1:1或2~5:1 通过萃取回收率确定最佳萃取次数与每次的溶剂用量 三、溶剂萃取法 （一）液—液萃取法（liquid-liquid extraction, LLE） 由药物的pKa确定 碱性药物最佳pH值：高于pKa值1~2个pH单位 酸性药物最佳pH值：低于pKa值1~2个pH单位 一般规则：碱性药物在碱性pH值、酸性药物在酸性pH值介质中提取。 液-液萃取法水相pH值 三、溶剂萃取法 （一）液—液萃取法（liquid-liquid extraction, LLE） 生物样品宜在碱性或近中性提取，生物基质中内源性物质多为酸性，在碱性下不易萃取。 空白血清在pH2、pH7和pH13缓冲液中乙醚提取，提取液用RP-HPLC(UV)测定，碱性药物在pH13下提取液杂质峰少。 液-液萃取法水相pH值: 三、溶剂萃取法 （一）液—液萃取法（liquid-liquid extraction, LLE） 第三章 附图五 空白血清乙醚提取物的HPLC色谱图 三、溶剂萃取法 （一）液—液萃取法（liquid-liquid extraction, LLE） 谢 谢 / THANKS 制作人：吴爽 * * * * * * * * 生物样品的制备 生物样品的制备 生物样品的制备 生物样品的制备 体内药物分析简介 体内药物分析 生物样品的制备 生物样品的制备 体内药物分析 * * * * * * * *