《谷类样品中硒代蛋氨酸、亚硒酸根和硒酸根含量的测定—液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法》.pdf 6页

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  • 2020-09-16 发布

《谷类样品中硒代蛋氨酸、亚硒酸根和硒酸根含量的测定—液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法》.pdf

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    谷类样品中硒代蛋氨酸、亚硒酸根和硒酸根含量的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法 1 范围 本标准规定了液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定谷类样品中硒代蛋氨酸、亚 硒酸根和硒酸根含量的方法。 本标准适用于大米和小麦中硒代蛋氨酸、亚硒酸根和硒酸根的测定;玉米中硒代蛋氨 酸和硒酸根的测定。 2 原理 试样中硒代蛋氨酸、亚硒酸根和硒酸根通过蛋白酶酶解后,经离子交换色谱柱分离, 由载气送入电感耦合等离子体(ICP )炬焰中,经过蒸发、解离、原子化、电离等过程, 转化为带正电荷的离子,经离子采集系统进入质谱仪,以色谱保留时间和质荷比进行定 性,峰面积定量(外标法定量)。 3 试剂和材料 除另有说明外,本方法所用试剂均为分析纯,试验用水为GB/T 6682 中规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 磷酸氢二铵((NH ) HPO )。 4 2 4 3.1.2 蛋白酶XIV :生化试剂(≥3.5 units/mg 固体)。 3.1.3 甲酸 (HCOOH ):色谱纯。 3.2 试剂配制 3.2.1 甲酸溶液 (10%,v/v ):准确量取10 mL甲酸,缓慢加水稀释至100 mL,混匀。 3.2.2 流动相配制 (40 mmol/L磷酸氢二铵溶液,pH=6.0 ):称取2.6412 g磷酸氢二铵,用水 定容至500 mL,用甲酸溶液(3.2.1)调节pH值至6.0,混匀,于超声水浴中超声脱气10 min, 备用,现用现配。 3.3 标准品 3.3.1 亚硒酸钠(Na O Se):纯度≥99% 。 2 3 3.3.2 硒酸钠(Na O Se):纯度≥99% 。 2 4 3.4 标准溶液 3.4.1 亚硒酸根(SeO32- )标准溶液(1.0 mg/mL,以Se计):准确称取0.219 0 g亚硒酸钠,加 入少量水溶解,转入100mL容量瓶中,用水稀释定容至刻度,混匀,配制成1.0 mg/mL SeO32- 标准溶液,2 ℃~8 ℃避光保存,保存期6个月。或购买国家有证标准物质,亚硒酸根溶液 标准物质(SeO32- ,GBW 10032 )。 3.4.2 硒酸根(SeO42- )标准溶液(1.0mg/mL ,以Se计):准确称取0.239 3 g硒酸钠,加入少 量水溶解,转入100 mL容量瓶中,用水稀释定容至刻度,混匀,配制成1.0 mg/mL SeO42-标 准溶液,2 ℃~8 ℃避光保存,保存期6个月。或购买国家有证标准物质,硒酸根溶液标准 物质(SeO42- ,GBW 10033 )。 3.4.3 有机硒标准物质:国家有证标准物质硒代蛋氨酸溶液标准物质(C H NO Se,GBW 5 11 2 10034),硒代胱氨酸溶液标准物质(C H N O Se ,GBW 10087 ),购于中国计量科学院。 6 12 2 4 2 3.4.4 硒代蛋氨酸单标准储备溶液(10.0 μg/mL,以Se计):量取一定量的硒代蛋氨酸溶液标 准物质(3.4.3 ),用水逐级稀释配制成10.0 μg/mL的单标准储备溶液,2 ℃~8 ℃避光保存, 保存期6个月。 3.4.5 硒代胱氨酸单标准储备溶液(10.0 μg/mL,以Se计):量取一定量的硒代胱氨酸溶液标 准物质(3.4.3 ),用水逐级稀释配制成10.0 μg/mL的单标准储备溶液,2 ℃~8 ℃避光保存, 保存期6个月。 3.4.6 亚硒酸根单标准储备溶液(10.0 μg/mL,以Se计):量取一定量的亚硒酸根标准溶液 (3.4.1 ),用水逐级稀释配制成10.0 μg/mL的单标准储备溶液,2 ℃~8 ℃避光保存,保存 期6个月。 3.4.7 硒酸根单标准储备溶液(10.0 μg/mL,以Se计):量取一定量的硒酸根标准溶液(3.4.2 ), 用水逐级稀释配制成10.0 μg/mL的单标准储备溶液,2 ℃~8 ℃避光保存,

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    • 审核时间:2020-09-16
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