DB37T 4113.4-2020蔬菜、水果中农药多残留的快速测定-原位电离质谱法.pdf

ICS 65.100 G 25 DB37 山 东 省 地 方 标 准 DB37/T 4113.4—2020 蔬菜、水果中农药多残留的快速检测方法 原位电离质谱法 第4 部分：茄果类蔬菜 Method for rapid determinition of multipestiside in vegetables an fruits—AIMS method—Part 4: Solanaceous fruits 2020 - 08 - 31 发布 2020 - 10 - 01 实施 山东省市场监督管理局 发 布 DB37/T 4113.4—2020 4.5.1 标准储备液 分别称取5 mg～10mg （精确至0.1 mg）农药标准品于10mL容量瓶中，根据标准品的溶解度选用甲醇 或丙酮溶解并定容至刻度，配制成500 mg/L或1 000 mg/L的单一农药标准储备液。标准储备溶液避光 0 ℃～4 ℃保存，可使用一年。 4.5.2 混合标准溶液 移取一定量的单个农药标准储备溶液于容量瓶中，用甲醇定容，分别配制成100mg/L和10mg/L的混 合标准溶液。混合标准溶液避光0 ℃～4 ℃保存，可使用六个月。 4.5.3 标准工作液 移取100mg/L或10mg/L的混合标准溶液各1mL于10mL容量瓶中，用甲醇定容，配制成标准工作液。 标准工作液中各农药浓度见附录A。标准工作液避光0 ℃～4 ℃保存，可使用两周。 5 仪器和设备 5.1 串联质谱仪：配热解吸电喷雾离子源。 5.2 推拉式蠕动注射泵：流速范围1µL/min～1mL/h。 5.3 取样探针：长5 cm～6 cm，直径为0.5 mm～2 mm 不锈钢金属针。 5.4 喷枪式打火机。 5.5 移液器：1 µL～10µL。 6 试样准备 按NY/T 789规定抽取样品但无需切碎，以整个样品作为供试样。 7 分析步骤 7.1 标准溶液测定 用移液器准确移取3µL标准工作液（4.5.3）至采样探针采样端，待溶剂挥发至干后，将探针插入 离子源进样口，待出峰结束后将探针取出。 7.2 试样采集 用干净的取样探针在蔬菜表面由果梗根部到蒂部刮擦取得试样。 7.3 测定 将采样后探针迅速插入离子源进样口，待出峰结束后将探针取出。 7.4 取样探针处理 将取样探针用喷枪式打火机灼烧除去表面污染物，后将探针置于甲醇内降温并洗涤，取出备用。每 次进样完毕重复此步骤。 7.5 平行试验 2 DB37/T 4113.4—2020 A A 附 录 A （资料性附录） 34 种农药中文名称、监测离子对、碰撞能量及标准工作液中浓度 表A.1 34 种农药中文名称、监测离子对、碰撞能量及标准工作液中浓度 标准工作液中浓度 电离 碰撞电压 碰撞电压 中文名称