实验七 水体铵态氮亚硝态氮和硝态氮的测定.ppt

实验七 水体氨态氮、亚硝态氮 和硝态氮的测定 一、氨态氮的测定 — 纳氏试剂法 Nessler's reagent Spectrophotometric ? 实验目的 ? 实验原理 ? 实验仪器和试剂 ? 主要操作步骤 ? 结果与计算 ? 结果分析 （一）实验目的 ? 复习分光光度计的使用 ? 学习其中一种比色法测定水中氨氮含量的 原理和操作方法 （二）实验原理 ? 纳氏试剂是碘化汞钾（ K 2 HgI 4 ）的强碱性溶液，它能与氨 氮反应生成棕色的难溶络合物，浓度很小时，在水中以胶 态形式存在，呈现为橙黄色。反应如下式所示： （三）主要操作步骤 ? 样品预处理（凝聚法） 2.0 mL 硫酸锌溶液 200 mL 水样 2~3 滴 NaOH 溶液 中性滤纸过滤 于 250 mL 锥形瓶 弃去最初 滤出的 25 mL 滤液 混匀 ? 标准曲线及样品的制作与测定 取 6 支 50 mL 具塞比色管，分别按下表的量加入氨氮标准使用 液（ V s ），加无氨纯水至标线，混匀 3 TNH -N ? 管号 1 2 3 4 5 6 / （ mg/L ） 0 0.40 0.80 1.20 2.00 水样 V S /mL 0 2.00 4.00 6.00 10.0 0 V 水样 加入 1.0mL 酒石酸钾钠溶液 加入 1.0 mL 纳氏试剂 混匀 显色 10 min 溶液呈黄色 420 nm 处比色 实验注意事项 ? 本方法只能用于较清洁的水样，污水需采 用蒸馏发将氨分离收集后再加纳氏试剂比 色 ? 鱼池水常有色且浑浊，多数是由于水中生 物或泥沙所造成，经 Zn(OH) 2 吸附处理后， 一般可用此法测定 （五）结果计算与分析 氨氮标准曲线（纳氏法） 2005.04.20 淡水 A = 0.1866 ρ + 0.0029 R 2 = 0.999 试剂空白 A 0 = 0.007 海水 A = 0.1937 ρ + 0.0028 R 2 = 0.9991 试剂空白 A 0 = 0.008 0.000 0.050 0.100 0.150 0.200 0.250 0.000 0.200 0.400 0.600 0.800 1.000 1.200 1.400 氨氮 ρ /(mg/L) A 淡水 海水 测定条件： 22℃ 7230分光 420nm 10mm比色皿 责任人： ××× 二、亚硝酸态氮的测定 Spectrophotometric method with sulphanilamide and coupling with N- (1-naphthyl)-ethylenediamine （一）实验目的 ? 掌握水样预处理方法、亚硝酸氮的测定方 法以及同一养殖水体中亚硝酸氮与氨氮和 硝酸氮之间含量大小的关系。 （二）实验原理 ? 在 酸性介质 中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反 应，其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成 红色 偶氮染料，该染料在波长 543 nm 附近有最大 吸收。 （三）仪器与试材 ? 仪器 ? 分光光度计及配套比色皿 ? 50mL 具塞比色管 ? 容量瓶 ? 移液管 ? 试剂 ? 磺胺溶液 ? 盐酸萘乙二胺溶液 ? 亚硝酸盐氮贮备溶液 ? 亚硝酸盐氮使用溶液 ? 氢氧化铝悬浮液 2 mL 氢氧化铝悬浮液 （四）主要操作步骤 ? 样品预处理（凝聚法） 200 mL 水样 中性滤纸过滤 于 250 mL 锥形瓶 弃去最初滤出 的 25 mL 滤液 ? 制作标准曲线及样品测定 取 6 支 50 mL 具塞比色管，分别按下表的量加入亚硝酸态氮标准使 用液（ V s ），加无氨纯水至标线，混匀 管号 1 2 3 4 5 6 / （ mg/L ） 0 0.010 0.020 0.040 0.080 水样 V S /mL 0 0.50 1.00 2.00 4.00 V 水样 - 2 N O -N ? 混匀 分别加入 1.0 mL 磺胺溶液 分别加入 1.0 mL 盐酸萘乙二胺溶液 混匀 显色 15 min 543 nm 处比色 溶液呈红色 （五）结果分析与计算 三、硝酸氮的测定 - 酚二磺酸比色法 Determ