有机化学课件9.ppt

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色普法 一、实验目的 1 、了解色谱法分离提纯有机化合物的基本原理和应用。 2 、掌握柱层析、薄层析和纸层析的操作技术。 二、基本原理 色谱法(Chromatography)亦称色层法、层析法等。 色谱法是分离、纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(分配)的不同,或其亲和性的差异,使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用,从而使各组分分离。  *色谱法在有机化学中的应用主要包括以      下几方面 : ??1 、分离混合物 一些结构类似、理化性质也相似的化合物组成的混合物,一般应用化学方法分离很困难,但应用色谱法分离,有时可得到满意的结果。 ??2 、精制提纯化合物 有机化合物中含有少量结构类似的杂质,不易除去,可利用色谱法分离以除去杂质,得到纯品。 3 、鉴定化合物 在条件完全一致的情况,纯碎的化合物在薄层色谱或纸色谱中都呈现一定的移动距离,称比移值( R f 值),所以利用色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。但影响比移值的因素很多,如薄层的厚度,吸附剂颗粒的大小,酸碱性,活性等级,外界温度和展开剂纯度、组成、挥发性等。所以,要获得重现的比移值就比较困难。为此,在测定某一试样时,最好用已知样品进行对照。 4 、跟踪一些化学反应进程,可以利用薄层色谱或纸色谱观察原料色点的逐步消失,以证明反应完成与否。 三、柱色谱 柱色谱常用的有吸附色谱和分配色谱两种。吸附色谱常用氧化铝和硅胶为吸附剂。分配色谱以硅胶、硅藻土和纤维素为支持剂,以吸收较大量的液体作为固定相。下面主要介绍以氧化铝为吸附剂的柱色谱分离方法。 * 吸附剂 常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等。供色谱使用的氧化铝有酸性、中性和碱性三种。 碱性氧化铝适用于碳氢化合物、生物碱以及其它碱性化合物的分离。 中性氧化铝应用最广,适用于醛、酮、醌以及酯类化合物的分离。 酸性氧化铝适用于有机酸类的分离。氧化铝的活化化 I~V 五级, I 级的吸附作用太强, V 级的吸附作用太弱。所以一般常采用 II , III 级。 表 1 吸附剂活性和含水量的关系 2 、溶质的结构和吸附能力 化合物的吸附性和它们的极性成正比,化合物分 子中含有极性较大的基团其吸附性较强。氧化铝对各种化合物的吸附性按下列顺序递减。 ???? 酸、碱 > 醇、胺、硫醇 > 酯、醛、酮 > 芳香族化合物 > 卤代物、醚 > 烯 > 饱和烃。 3 、溶解试样的溶剂 ( 1 )溶剂要求较纯,如氯仿中含有乙醇、水分及不挥发物质,都会影响试样的吸附和洗脱。( 2 )溶剂和氧化铝不能起化学反应。 ( 3 )溶剂的极性应比试样极性小一些,否则试样不易被氧化铝吸附。 ( 4 )溶剂对试样的溶解度不能太大,否则影响吸附;也不能太小,如太小,溶液的体积增加,易使色谱分散。 ( 5 )有时可使用混合溶剂,如有的组分含有较多的极性基团,在极性小的溶剂中溶解度太小,也可先选用极性较大的溶剂溶解。而后加入一定量的非极性溶剂,这样既降低了溶液的极性,又减少了溶液的体积。 ?4 、洗脱剂 试样吸附在氧化铝柱上后,用合适的溶剂进行洗脱,这种溶剂称为洗脱剂。常用洗脱溶剂的极性按以下次序递增: 己烷、石油醚<环已烷<四氯化碳<三氯乙烯<二硫化碳<甲苯<苯<二氯甲烷<三氯甲烷<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<丙醇<乙醇<甲醇<水<吡啶<乙酸 *湿法 是将备用的溶剂装入管内,约为柱高的四分之三,而后将氧化铝和溶剂调成糊状,慢慢地倒入管中。此时应将管的下端旋塞打开,控制流出速度为 1 滴 /s 。 *干法 是在管的上端放一干燥漏斗,使氧化铝均匀地经干燥漏斗成一细流慢慢装入管中,中间不应间断,时时轻轻敲打柱身,使装填均匀,全部加入后,再加入溶剂,使氧化铝全部润湿。另外也可先将溶剂加入管内,约为柱高的四分之三处,而后将氧化铝通过一粗颈玻璃漏斗慢慢倒入并轻轻敲击柱身。此法较简便。 2、加样:把要分离的试样配制成适当浓度的溶液。将氧化铝上多余的溶剂放出,直到柱内液体表面到达氧化铝表面时,停止放出溶剂。沿管壁加入试样溶液,注意不要使溶液把氧化铝冲松浮起,试样溶液加完后,开启下端旋塞,使液体渐渐放出,至溶剂液面和氧化铝表面相齐(勿使氧化铝表面干燥)即可用溶剂洗脱。 色谱柱大小、吸附剂量及试样量 3、洗脱和分离:在洗脱和分离的过程中,应当注意: ① 不断加入洗脱剂,并保持一定高度的液面,在整个操作中勿使氧化铝表面的溶液流干,一旦流干,再加溶剂,易使氧化铝柱产生气泡和裂缝,影响分离效果。 ②收集洗脱液,如试样各组分有颜色,在氧化铝柱上可直接观察。洗脱后分别收集各个组分。在多数情况下,化合物没有颜色,收集洗脱

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