实验苯甲酸乙酯的制备.pdf

实验 苯甲酸乙酯的制备 一、实验目的： 1、掌握酯化反应原理，苯甲酸乙酯的制备方法，了解三元共沸除水原理。 2、复习分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。 3、进一步练习蒸馏、萃取、干燥和折光率的测定等基本操作。 二、实验原理： 苯甲酸，乙醇在浓硫酸的催化下进行酯化反应，生成苯甲酸乙酯与水。 反应机理： 试剂 20 b.p./ ℃ 20 d n 4 D 乙醇 0.7893 78.5 1.3611 苯甲酸 1.2659 249 1.5397 环己烷 0.7785 80 1.4262 由于苯甲酸乙酯的沸点较高，很难蒸出，所以 乙醚 0.7318 34.51 1.3526 本实验采用加入环己烷的方法，使环己烷、乙醇和 苯甲酸乙酯 1.05 211～213 1.5001 水形成三元共沸物，其沸点为 62.1℃。三元共沸物 经过冷却形成两相，使环己烷在上层的比例大，再回反应瓶，而水在下层的比例大，放出下层 即可除去反应生成的水，使平衡向正方向移动。 三、实验仪器及试剂： 仪器：圆底烧瓶、 回流冷凝器、 分液漏斗、 锥形瓶、烧杯、温度计、球形冷凝管、 分水器。 试剂：苯甲酸 4g、无水乙醇 10ml、浓硫酸 3ml 、Na 、环己烷 8ml 、乙醚、无水 MgSO 、 2CO3 4 沸石。 装置图： 反应装置 蒸馏装置 四、实验步骤： 1、加料：于 50ml 圆底烧瓶中加入： 4g 苯甲酸； 10ml 乙醇； 8ml 环己烷； 3ml 浓硫酸， 摇匀，加沸石。按照实验仪器左图组装好仪器（安装分水器） ，加热反应瓶，开始回流。 2、分水回流 ：开始时回流要慢，随着回流的进行，分水器中出现上下两层。当下层接近 分水器支管时将下层液体放入量筒中。 继续蒸馏， 蒸出过量的乙醇和环己烷， 至瓶内有白烟或 回流下来液体无滴状（约 2h），停止加热。 3、中和 ：将反应液倒入盛有 30mL 水的烧杯中，分批加入碳酸钠粉末至溶液呈中性（或 弱碱性），无二氧化碳逸出，用 PH 试纸检验。 4 、分离萃取、干燥、蒸馏 ：用分液漏斗分出有机层，水层用 25mL 乙醚萃取，然后合并 至有几层。用无水 MgSO4 干燥，粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚。当温度超过 140℃时，用 牛角管直接接收 210~213℃的馏分。 5、检验鉴定： 物理方法：取少量样品，用手扇动其，在闻其气味，应该稍有水果气味。 化学方法：酯与羟胺反应生成一种氧酸。氧酸与铁离子形成牢固的品红色的络合物。在试管中加入两 滴新制备的酯，再加入 5 滴溴水。有溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成，将 5 滴新制备的酯滴入干燥的