流动注射分析仪原理[共20页].pptVIP

天水市环境监测站 刘军 总纲 1.流动注射分析概述 流动注射分析(Flow Injection Analysis，FIA)是1974年丹麦化学家鲁齐卡(Ruzicka J)和汉森(Hansen E H)提出的一种新型的连续流动分析技术。 这种技术是把一定体积的试样溶液注入到一个流动着的，非空气间隔的试剂溶液载流中，被注入的试样溶液（或水）流入反应盘管，形成一个区域，并与载流中的试剂混合、反应，再进入到流通检测器进行测定分析及记录。 2.应用领域 水质检测：挥发酚、氰化物、氨氮、阴离子洗涤剂、总磷、总氮、硫化物等。 食品检测：尿素、硝态氮、亚硝态氮、二氧化硫、甲醛等。 农林畜牧业：总磷、总氮。 海洋监测：硅酸盐、正磷酸盐、氨氮、二氧化碳等。 3.流动注射分析系统的组成 C，载流； P，恒流泵； S，试样； V，注样阀； D ，流通式检测器 4.流动注射的特点 所需仪器设备结构较简单、紧凑。特别是集成或微管道系统的出现，致使流动注射技术朝微型跨进一大步。采用的管道多数是由聚乙烯、聚四氟乙烯等材料制成的，具有良好的耐腐蚀性能。 操作简便、易于自动连续分析。流动注射技术把吸光分析法、荧光分析法、原子吸收分光光度法、比浊法和离子选择电极分析法等分析流程管道化，除去了原来分析中大量而繁琐的手工操作，并由间歇式流 程过渡到连续自动分析，避免了在操作中人为的差错。 流动注射的特点 分析速度快、分析精密度高。由于反应不需要达到平衡后测定，因而分析频率很高。注射分析过程的各种条件可以得到较严格的控制，因此提高了分析的精密度，相对标准偏差一般可达1％以内。 试剂、试样用量少，适用性较广。流动注射分析试样、试剂的用量，每次仅需数十微升至数百微升，节省了试剂，降低了费用。FIA既可用于多种分析化学反应，又可以采用多种检测手段，还可以完成复杂的萃取分离、富集过程，因此扩大了其应用范围，可广泛地应用于药物化学、农业化学、食品分析、冶金分析和环境分析等领域。 当把一个试样以塞状注入到连续流动的载流中的一瞬间，试样沿着管道分布的轮廓呈长方形。 载流推动试样带向前流动。流体处于层流状态，越靠近管壁的流层线流速越低，因而形成了抛物线形的截面。 由于此对流过程与分子扩散过程同时存在，试样与载流之间逐渐相互渗透，试样带发生分散，即不断被载流稀释并沿着轴向变长。 试样带中心的浓度最大(Cmax)，由中心向两侧的浓度逐渐降低。 待测物沿着管道的浓度轮廓逐渐发展为峰形，峰的宽度随着流过的距离的延长而增大，峰高则越低。 在FIA中试样与载流（试剂）的混合总是不会完全的，然而，对一个固定的实验装置来说，只要流速不变，试样在一定的留存时间的分散状态都是高度重现的。这就是用FIA可以得到重现良好的分析结果的根据。 所以流动注射分析的基础是试样注入、受控的分散和准确的流动经历时间这三者的有机结合。 当挥发酚无信号时： 先检查流路是否正常 泵管是否存在疲劳 检查阀AB位是否正产切换 试剂是否有问题 标准样品是否配制错误 检查顺序适用于其它方法 * * 全自动流动注射分析仪 流动注射分析概述 1 应用领域 2 分析系统组成 3 流动注射仪特点 4 流动注射仪操作规程 6 试样带分散过程 5 流动注射仪常见问题解决方案 7 流动注射分析实际上是一种管道化的连续流动分析法。它主要包括试样溶液注入载流、试样溶液与载流的混合和反应(试样的分散和反应)、试样溶液随载流恒速地流进检测器被检测三个过程。 进样时的 试样“塞” 扩散并反应后的样品带 5.流动注射分析体系中注入载流中的试样区带的分散过程 光源 光电传感器 光电电压 检测器 一.开机和预热 开机顺序：电脑——FIA6000+主机——FIA6000+分析通道——自动进样器。 预热：全部开机后等待光源稳定（10-15分钟），等待加热组件升温。 安装泵管：将需要测定的方法通道泵管安装（注意：泵卡调节到适当的位置，以毛细管进液顺畅为准）。将所各泵管连接的毛细管放入专用的去离子水洗液瓶中（阴离子方法的氯仿泵管除外），所有排废管接入废液瓶中（重要）。 6.流动注射仪操作规程 二.运行和检测 运行工作站：打开“流动注射分析仪工作站”软件——选择“仪器型号”——单击“配置”——“仪器设置”——检查开启的方法是否正确——选择“自动进样器型号”（与实际配置的型号一致）——将“自动进样器端口”选项从“禁用”改为“COM X”——确定。 仪器自检：选择“操作”——“系统自检”——查看自检通道编号与开启通道是否一致——点击“自检”——查看自检报告“采样阀1正常”和“自动进样器连接”——完成自检。 清洗管路：点击“新建”进入检测窗口，请再次确认全部泵管的毛细管放在清洗液中（阴离子方法的氯仿泵管除外），所有