化学滴定分析.pptxVIP

;学习目的要求 ;滴定分析(titrametric analysis)又称容量分析(volumetric analysis)，是分析化学中常用的方法之一。 ; ;定量分析方法的分类;常用滴定分析仪器;Section 1 滴定分析概述 ;§13.1 滴定分析概述;9;10;11;12;13;14;(四) 溶液中若有其它组分共存时，应不干扰主反应，否则需采取掩蔽或分离的措施以消除干扰。;二、滴定分析的类型和一般过程;特点： 简便、快速、准确（对于常量分析，相对误差一般在0.2﹪以内。） 是一类广泛应用的分析方法，常在临床检验和医疗卫生分析中应用。;二、滴定分析的类型和一般过程;二、滴定分析的操作程序 ; 草酸(H2C2O4·2H2O)、 无水碳酸钠(Na2CO3)、 硼砂(Na2B4O7·10H2O)、 邻苯二甲酸氢钾[C6H4(COO)2HK] 重铬酸钾（K2Cr2O7);21;2、标准溶液的标定（比较） ;三、滴定分析的计算;酸：能在反应中提供一个质子的单元； 碱：能在反应中接受一个质子的单元； 还原剂：能在反应中提供一个电子的单元； 氧化剂：能在反应中接受一个电子的单元。 ;反应H2SO4+2NaOH＝Na2SO4+2H2O， 应选择硫酸的基本单元的(1/2)H2SO4，其摩尔质量为98/2=49(g·mol-1)。; MnO-4＋8H+＋5e ＝Mn2+＋4H2O;§13.2 分析结果的误差和有效数字;系统误差：;2;二、随机误差（又称偶然误差或不可测误差） ;4;5;准确度(accuracy)：测量值与真实值相符 的程度。;精密度(precision)：多次分析结果之间的 相互符合程度。; ※ 适当地增加测定次数可减少随机误差的影响，提高测定结果的精密度。 在日常分析中，一般平行测定：3－4次 较高要求：5－9次 最多：10－12次 ※ 过多地增加测定次数n，所费劳力、时间与所获精密度的提高相比较，是很不合算的！是不可取的。;36;37;3、准确度与精密度的关系;准确度高一定需要精密度高，但精密度高不一定准确度高。;三、 提高分析结果准确度的方法 ;(3)、检验和消除系统误差 a. 对照试验——检验和消除方法误差 ;b. 空白试验——检验和消除由试剂、溶剂、分析器皿中某些杂质引起的系统误差 空白试验—指在不加试样的情况下，按照与试样测定完全相同的???件和操作方法进行的试验。 c. 校准仪器和量器——消除仪器误差 d. 改进分析方法或采用辅助方法校正测定结果; 一般定量分析，平行测定3-4次； 对测定结果的准确度要求较高时，测定次数为10次左右。 ※正确表示分析结果：样本平均值，样本标准偏差S（样本相对标准偏差Sr），测定次数n。 ;（四） 有效数字及其运算规则 ;1.0008 43181 五位有效数字 0.1000 10.98% 四位 0.0382 1.98×10-10 三位 0.54 0.0040 二位 0.05 2×105 一位 3600 100 有效数字位数较含糊;① 在“1～9”数字前面的“0”只表示定位, 不算作有效数字, 如0.0009仅为1位有效数字，通常应按科学计数法表示为9×10－4; ② 夹在“1～9”数字间的“0”和跟在“1～9”数字后面的“0”是有效数字, 如分析天平称量0.4000g样品, 0.4000为4位有效数字。 ;在遇到分数或倍数的换算时, 所乘以的系数有效数字位数不受限制。 例如：以L为单位换算为mL所要乘的1000，有效数字位数也不因单位的换算而改变。如0.4000g＝400.0mg，同样为4位有效数字。;以对数表示的pH、pK及lgc等, 其有效数字的位数, 仅取决于小数部分的位数, 因为整数部分只与该真数中的10的方次有关。;2. 有效数字计算规则 通常采用“四舍六入五留双”的规则: 当被修约数等于或小于4时则舍弃； 被修约数等于或大于6时则进位; 当被修约数为5，而其后面又没有数字时， 若前一位是偶数(包括0)则舍去5；前一位是奇数则进位，使整理后的最后一位为双数。当被修约的5的后面还有数字，则须进位。;例：将下列数字修约为两位有效数字。 （1）3.148 （2）7.39