色谱基础知识PPT[文字可编辑].ppt

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C15 | C15 C18 | C18 C12 | C12 C15 | C15 C18 | C18 C12 | C12 C23 | C23 C15 | C15 C18 | C18 C12 | C12 C23 | C23 170 ℃等温分析 C12-C15 分离的比较好。 高沸点化合物出峰晚和峰较宽。 230 ℃等温分析 高沸点化合物出峰会比较早。 The separation of C12- C15 is poor. C12-C15 分离的比较差。 100 ℃ -10 ℃ /min-280 ℃ 程序升温分析 正构烷烃出峰间隔相等的 低沸点的化合物的分离度较好高沸点 的化合物出峰也较早 柱温与分离的关系 Isothermal Analysis | 等温分析 同系物 , 按碳数从小到大的 顺 序出峰 正构醇的混合物 在等温分析 时 ,通常出峰早的化合物峰形 较 尖 锐 ,通常出峰晚的化合物峰形 较宽 乙酸酯类混合物 甲醇 乙醇 正丙醇 正丁醇 乙酸甲酯 乙酸乙酯 乙酸正丙酯 碳数 1 保 留 时 间 的 对 数 2 3 4 乙酸酯类混合物 正构醇的混合物 同系物的碳数 ( 沸点 ) 和保留 时间 的 对 数之 间 大致成的 线 性关系。 程序升温分析 同系物中碳数的较小先出峰 正构醇的混合物 乙酸酯类混合物 乙酸甲酯 乙酸乙酯 乙酸正丙酯 含碳数 1 保 留 时 间 2 3 4 乙酸酯类混合物 正构醇的混合物 同系物的碳数 ( 沸点 ) 和保留时 间之间大致成的线性关系。 ( 出 峰时间间隔几乎相等 ) 甲醇 乙醇 正丙醇 正丁醇 检 测 器 Detectors | 检测 器 检测器 检测成份 最小检量限 * 通用检测器 热导检测器 ( TCD ) 除了载气以外的所有成份 10ppm (10ng) 氢火焰检测器 ( FID ) 有机化合物 0.1ppm (0.1ng) 高灵敏度选择性检测器 电子捕获检测器 ( ECD ) 有机卤素 Organic metal compounds 0.1ppb (0.1pg) 火焰热离子检测器 ( FTD ) 有机氮化合物 无机,有机磷化物 1ppb(1pg) 0.1ppb(0.1pg) 火焰光度检测器 ( FPD ) 无机、有机硫化物 无机,有机磷化物 无机,有机锡化合物 10ppb (10pg) 表面离子检测器 ( SID ) 叔胺 聚芳烃 0.1ppb(0.1pg) 1ppb(1pg) *最小可 检 量是 标 准物 质测 定的,会随着分析的化合物不同而 变 化 。 单位 (重量/体积) 质量单位 mg = 10 -3 g ug = 10 -6 g ng = 10 -9 g pg = 10 -12 g fg = 10 -15 g 体积单位 mL = 10 -3 L uL = 10 -6 L nL = 10 -9 L 当比重是 1 1mL = 1g 1uL = 1mg 1nL = 1ug 单位 ( 转化 ) 单位的关系 % =10 -2 (百分之一) ppm =10 -6 (百万分之一) ppb =10 -9 (十亿分之一) ppt =10 -12 (万亿分之一) 1ppm | 百万分之一 样品为液体时 1ug / g = 1 ppm (w/w) 1nL / mL = 1 ppm (v/v) [1ug / mL 不等于 1 ppm (w/v)] 样品为气体时 1uL /L = 1 ppm (v/v) ( 同样条件下的体积 ) 目标成份的峰 高 (10 pg) S = 16000 噪音的高度 N=5200 S/N = 16000 / 5200 = 3.1 在左图中的峰 , 10 pg 的样品信噪比( S/ N ) 为 3.1 计算当 S/ N= 2 时 , 样品的量 5200 / 16000 x 10(pg) x 2 = 6.5(pg) 该化合物检测限( S/N= 2) 为 6.5pg. 最小可检限 (检测极限 ) … 通常 , 信噪比( S/N ) =2-3 最小可定量限 … 通常 , 信噪比( S/N ) =10-20 最小可检限和最小定量限 目标成份的 峰高 (10 pg) S = 16000 噪音高度 N=5200 5200 / 16000 x 10(pg) / 4(sec) x 2 = 1.6(pg/sec) 这个化合物的每秒最小可检测量 ( 假设 S/N=2) 为 1.6 pg/sec 而当检测器对特定元素响应时如

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