精细化工厂中间体工艺操作规程 .docx

精细化工厂中间体工艺操作规 程 ****** 医药化工有限公司 ****** 中间体工艺操作规程 修订： 修订日期： 审核： 审核日期： 批准： 批准日期： 总则 一、产品概述 二、工艺流程图 三、原辅料及中间体内控标准 四、开停车操作 五、各工序操作规程 六、安全操作注意事项及紧急停车步骤 七、偏离工艺要求处理方法及应急措施 八、相关危害因素及防护措施 九、使用原料的相关信息、特性与危害发生身体 接触或暴露后的处 理措施 一、产品概述 1 、 基本信息 中文名称： 3- 乙基 -4- 甲基 中文别名： 3- 乙基 -4- 甲基 英文名称： 3-Ethyl-4-methyl 英文别名： 3-ethyl-1,2-dihethyl-5H-pyrrol-2-one; CAS号： 76-36-9 分子式： C7H1NO 分子量： 125.16800 2 、 物化性质 外观与性状：白色或淡黄色晶体粉末 密度： 0.977 g/cm3 熔点： 100-104 °C(lit.) 沸点： 279oC at 760 mmHg 折射率： 1.467 3 、 质量标准 外观：白色结晶性粉末 纯度：≥ 99.50% 熔点： 101~103℃ 增加投料批次。 1.3 、其他注意问题 1.3.1 、严格控制开车现场人员数量， 参加开车人员 必须穿戴好劳保用品，其他人员不得进入生产 区域。 1.3.2 、严格按照工艺规程和开车方案进行。 1.3.3 、发生事故时，必须按照应急处置的有关规 定果断处置。 1.3.4 、开车完成后应及时消除开车过程中爆露的 缺陷和隐患，逐步达到满负荷开车，为生产考 核创造条件。 2、停车操作 2.1 、停车应具备的条件 2.1.1 、 所有参与装置停车人员事先必须了解领导 小组的组织机构及职责，同时认真学习本方案， 熟悉生产工艺流程和相关安全注意事项； 2.1.2 、 停车期间领导小组安排专人轮流值班； 2.1.3 参加系统停车的所有工艺操作人员、设备检 修人员、部门相关人员等都必须接受本岗位相关 安全培训； 2.2 、停车具体操作： 2.2.1 、将各反应釜物料全部放出， 并清洗干净， 开排空阀。 2.2.2 、将反应釜夹套中水排放干净， 并开排放阀防止存水。 2.2.3 、将各管路中的物料清除干净，检查阀门开 关状态 进行防泄露处理。 2.2.4 、检查各储罐物料情况，并详细登记。 2.2.5 、将生产装置各电器断电处理。 2.2.6 、将生产用泵内的物料清理干净，并清洗处理。 2.2.7 、将生产用过滤器清洗干净，滤布洗净晾干。 2.2.8 、将纯水机管路中水排放干净。 2.2.9 、将氮气压缩机储气罐中氮气排放。 二、各工序操作规程 、R1单取代工序操作规程 1.1 、单体取代工序反应 C6H10O3+C2H5Br-------C8H14O3+NaBr+C2H5OH 1.2 、配量表（见工艺） 1.3 、单体取代工序操作规程 1.3.1. 计量投料 +: 将 RI01 釜、R102釜、R103釜用纯水清洗干净 , 然后用无水乙醇烘干将 R1—2#料经计算重量后 , 准 确称量 750kg 加入 R101釜中。然后再加入 315kgR1 —1#料。R1-3#(270kg) 料抽至计量罐中并作好的刻度记录 ,490=210=180 1.3.2. 取代反应 : 开启 R101釜搅拌 , 用蒸汽加热至回流 , 反应 30 分钟。回流状态下开启 R1-3#料滴加阀门均匀 滴加 ,  约  2-3  小时滴完。滴完后再保持回流  3 小时 1.3.3 过滤洗涤  : 回流完后用循环水降温至  3040℃开始 放料过滤。滤液抽入 R102 釜中滤饼抽干后用少量无水乙醇冲洗 ( 第二批后可用 R102 釜蒸馏回收乙醇代 ) 1.3.4. 减压脱溶 : 开启 R102釜搅拌 , 蒸汽加热常压蒸馏至 110 , 降温至 40℃后减压蒸馏 , 并把接受罐中蒸出物放出至指定桶中。系统慢慢引入真空 , 待真空稳定后 , 详细记录温度和真空的变化 , 待馏出物减少并有明显温度变化时 (60- —70℃), 停止加热 , 卸掉真空。 1.3.5. 水洗脱盐 : 开启循环水降温至 30-40 ℃左右 , 抽入 180kg 纯水 , 搅拌 15min, 静置 30min 分液 , 上层经过滤抽入 R103釜 1.3.6. 减压蒸馏 : 开启 R103 釜搅拌 , 通过前馏分接收罐 引入真空 , 真空度 >-0.092Mpa 后开始通蒸汽蒸馏前馏 ,85 ℃切换至产品接受罐接受产品 , 直到蒸不出为止般 3-4 批放一次釜底残渣 2、氰化工序操作规程 2.1 、氰化工序反应 C8H14O3+NaCN-----C9H14O3NNa 2