环境监测 危险废物的鉴别 3-4 反应性鉴别.ppt

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火焰感度测定 测定样品对火焰的敏感程度;黑火药柱+火焰感度仪。 被测物与黑火药柱保持一段距离,用灼热的镍铬丝点燃标准黑火药柱,观察黑火药柱燃烧产生的热量能否点燃样品。 火焰感度测定仪 CaC2+ 2 H-OH → S2- + 2H+= CN- + H+ = 5、遇水反应性试验方法 Ca(OH)2 + CH≡CH ↑ H2S ↑ HCN ↑ As2O3+ 6 Zn+ 12 H+ → 2As2H3 ↑ + 6Zn+ + 3H2O 遇水反应性包括: (1)固体废物与水发生剧烈反应而放出热量,使体系温度升高,测定固-液界面的温度变化。 (2)与水反应释放出有害气体,如乙炔、硫化氢、砷化氢、氰化氢。 反应装置 1.固体废物; 2.250mL塑料瓶; 3.橡皮塞; 4.玻璃管; 5.乳胶管; 6.止水夹; 7.气体抽气口 遇水反应性试验方法 2.试验步骤 称取固体废物50 g,置于250 mL的反应器内,加入25 mL水汽(用1 mol/L HCl调节pH值为4),加盖密封后,固定在振荡器上,振荡频率为110±10次/min,振荡30 min后停机,静置10 min. 用注射器抽气50 mL,注入不同的5 mL吸收液中,测定其氰化氢、硫化氢、砷化氢、乙炔的含量。 乙炔气:硝酸银碱式滴定法; 硫化氢气体:对氨基二甲基苯胺分光光度法(665nm),检测下限0.0012mg/L; 砷化氢气体:DDC-Ag(二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺-氯仿)分光光度法(530nm)检测下限0.006mg/L。 氰化氢气体:异烟酸-吡唑啉酮分光光度法(638nm)。 乙炔气:硝酸银碱式滴定法 50mL气体 ? 2.5%硝酸银乙醇溶液 ? NaOH滴定 (V) 50mL气体 ? 95%乙醇溶液 ? NaOH滴定 (Vn) 2.5%硝酸银乙醇溶液 ? NaOH滴定 (V0) 乙炔含量(mg/L)= (V – V0 – Vn) ? M ?26 ? (1000/50) ? (275/225) n 硫化氢气体:对氨基二甲基苯胺分光光度法(665nm) 乙酸锌溶液可吸收硫化氢,在含有高铁离子酸性溶液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺生成亚甲基蓝,蓝色与硫离子含量成正比,吸光度在665nm处 硫化氢浓度(S2-,mg/L) = 测得硫化物量(?g) 注气体积(mL) ?(275/225)n 标准曲线法 砷化氢气体:DDC-Ag(二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺-氯仿)分光光度法(530nm) 砷化氢浓度(As2-,mg/L) = 测得砷量(?g) 注气体积(mL) ?(275/225)n 红色胶体银 氰化氢浓度(CN-,mg/L) = 测得氰化物量(?g) 注气体积(mL) ?(275/225)n 氰离子与氯胺T生成氯化氰,再与异烟酸作用,水解生成戊烯二醛,与吡唑酮缩合,生成蓝色染料,色度与氰化物浓度成正比 氰化氢气体:异烟酸-吡唑啉酮分光光度法(638nm) * 任务3-4 鉴别固体废物反应性 固体废物的反应性通常是指在常温、常压下不稳定或在外界条件发生变化时发生剧烈变化,以致产生爆炸或释放出有毒有害气体。 鉴别标准 GB 5085.5 — 2007 《危险废物鉴别标准 反应性鉴别》 符合下列任何条件之一的固体废物,属于反应性危险废物: 1、具有爆炸性质 (1)常温常压下不稳定,在无引爆条件下,易发生剧烈变化。 (2) 标准温度和压力下(25℃,101.3kPa),易发生爆轰或爆炸性分解反应。 (3)受强起爆剂作用或在 封闭条件下加热,能发生爆 轰或爆炸反应。 2、与水或酸接触产生易燃气体或有毒气体 (1)与水混合发生剧烈化学反应,并放出大量易燃气体和热量。 (2)与水混合能产生足以危害人体健康或环境的有毒气体、蒸气或烟雾。 (3)在酸性条件下,每千克含氰化物废物分解产生≥250mg 氰化氢气体,或者每千克 含硫化物废物分解产生≥500mg 硫化氢气体。 ?3、废弃氧化剂或有机过氧化物 (1)极易引起燃烧或爆炸的废弃氧化剂。 如氯酸钠、氯酸钾、双氧水、过氧化钠、过氧化钾、次氯酸钙、高锰酸钾、重铬酸钠、发烟硫酸、发烟硝酸、纯氧气 (2)对热、震动或摩擦极为敏感的含过氧基的废弃有机过氧化物。 过氧化苯甲酰、过醋酸、过氧化甲乙酮等,都极易发生爆炸性自氧化分解反应 有机过氧化物危险性 1.氧化性   有机过氧化物由于都含有过氧基(—O—O—),表现出强烈的氧化性能,绝大多数都可以做氧化剂。由于有机过氧化物中还含有碳氢键等具有还原性质的结构,自身具备了发生

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