HPLC有关物质分析方法验证参考幻灯片.ppt

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化学药物有关物质 HPLC 分析方法验证 1 浙江京新药业股份有限公司 一、目的 了解与规范有关物质方法学验证。 2 二、验证内容 1 、专属性 2 、检测限、定量限、 3 、线性范围 4 、响应因子 5 、精密度 ( 重复性、中间精密度和重现性 ) 6 、准确度 7 、耐用性 3 浙江京新药业股份有限公司 指有其他成分(合成中间体杂质、降解物、 副产物等)可能存在情况下采用的方法能准确 测定出被测物的特性,能反映该方法在有共存 物时对供试物准确而专属的测定能力,是指该 法用于复杂样品分析时是否受到相互干扰程度 的度量。 1 、专属性 4 浙江京新药业股份有限公司 1 、专属性 试验方法 ? 空白溶剂 ? 系统适用性溶液 5 针 ? 中间体及样品 ? 中间体与样品混合溶液 ? 破坏性试验(酸、碱、氧、高温、光照等,用到不同溶剂的,溶 剂也要进样对照) ? 系统适用性溶液 1 针 ? 图谱打印: ? 中间体与样品混合溶液、破坏性试验中主成分与主要杂质要打印 出光谱纯度和分离度数据,如 short+spectum 格式打印。 ? 系统适用必至少有一针用 extend performance 格式打印。 ? 必要时提供 3D 图 5 浙江京新药业股份有限公司 1 、专属性 峰纯度结果 峰名称 纯度阈值 结果 峰名称 保留时间 RT 相对保留时间 RRT 评价: 1 、各峰之间的分离状况。 2 、各峰的峰纯度情况。 报告数据: 6 浙江京新药业股份有限公司 ( 1) 检测限 (LOD) 检测限系指试样在确定的实验条件下,被测 物能被检测出的最低浓度或含量。 是限度检验效能指标,无需定量测定, 只要指出高于或低于该规定浓度即可。 2 、灵敏度 7 浙江京新药业股份有限公司 LOD 试验方法 ? 空白溶剂 ? 系统适用性溶液 5 针 ? 杂质对照品溶液进 1 针 ? 根据上一针杂质对照品的 S/N 值进行稀释进样 ? 直到 S/N 为约 3 时,平行进样 3 针。 ? 系统适用性溶液 1 针 ? 图谱打印: ? 杂质对照溶液及其稀释液均要以 performance+noise 格式打印。 系统适用必至少有一针用 extend performance 格式打印 2 、灵敏度 8 浙江京新药业股份有限公司 ( 2) 定量限 (LOQ) 指样品中被测物能被定量测定的最低 量,结果应具有一定准确度和精密度要求。 2 、灵敏度 9 浙江京新药业股份有限公司 LOQ 试验方法 ? 空白溶剂 ? 系统适用性溶液 5 针 ? 杂质对照品溶液进 1 针 ? 根据上一针杂质对照品的 S/N 值进行稀释进样 ? 直到 S/N 为约 10 时,平行进样 3 针。 ? 系统适用性溶液 1 针 ? 图谱打印: ? 杂质对照溶液及其稀释液均要以 performance+noise 格式打印。 系统适用必至少有一针用 extend performance 格式打印 2 、灵敏度 10 浙江京新药业股份有限公司 2 、灵敏度 ? 报告数据: 检测限 LOD 浓度 杂质 .A 杂质 .B 杂质 .C 杂质 D 杂质 .E 杂质 .F 杂质 .G 主成分 定量限 LOQ 浓度 杂质 .A 杂质 .B 杂质 .C 杂质 D 杂质 .E 杂质 .F 杂质 .G 主成分 平均值 RSD 11 浙江京新药业股份有限公司 (1) 线性 : 在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。 线形通常用最小二乘法处理数据求得回归曲线的斜率来表示。数据要 求:至少需要五个浓度考察线形,需提供相关系数、 y 截距(是检定的可能 偏差)、回归斜率及方差等参数,应列出回归方程数和线性图。 (2) 范围: 指达到一定精密度、准确度和线性的条件下,测试方法适用的高、低 限浓度或量的区间。 有关杂质测定应为被测杂质 最低定量限至限度的 150% 。 3 、线性与范围 12 浙江京新药业股份有限公司 3 、线性与范围 线性与范围试验方法(包括主成分和杂质) ? 空白溶剂 ? 系统适用性溶液 5 针 ? 配制从定量限到杂质控制限度的 150% 的不同浓度样品不少于 6 个 (一般包括定量限、控制限度约 50% 、 100% 、 150% 等浓度)。 ? 从低浓度依次到高浓度依次进样。 ? 系统适用性溶液 1 针 ? 图谱打印: ? 系统适用必至少有一针用 extend performance 格式打印 ? 其他图谱可用 short 格式打印。 ? 最后经 calibration 打出线性图谱及线性方程参数。 13 浙江京新药业股份有限公司 3 、线性与范围 ? 报告数据: 提供标准曲线图 斜率 相关系数 Y- 截距 ? 评价: 相关系数不得小于 0.990 14 浙江京新药业股份有限公司

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