铪化学分析方法 第6部分 磷量的测定-送审稿.docVIP

YS/T XXX-2018 PAGE 2 PAGE 1 ADDIN CNKISM.UserStyleICS 77.120.99CCS H 14备案号： ICS 77.120.99 CCS H 14 备案号：××××—×××× 20××-××-××实施 20××-××-××发布 铪化学分析方法 第6部分：磷量的测定 Methods for chemical analysis of hafnium— Part 6: Determination of phosphorus content （送审稿） （在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上） YS/T XXXX.6—20XX 中华人民共和国有色金属行业标准 YS 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T ××××.6—20×× YS/T ××××.6—20×× PAGE II PAGE I GB/T 4698.2-20XX 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 本文件是YS/T ××××《铪化学分析方法》的第6部分。YS/T ××××拟分为如下部分： ——第1部分：铅量的测定； ——第2部分：铀量的测定； ——第3部分：硼量的测定； ——第4部分：氯量的测定； ——第5部分：镉量的测定； ——第6部分：磷量的测定； ——第7部分：硅量的测定； ——第8部分：钠量的测定； ——第9部分：氢量的测定； ——第10部分：氧量、氮量的测定； ——第11部分：碳量的测定； ——第12部分：痕量杂质元素的测定。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。 本文件起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、宁夏东方钽业股份有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、广东省工业分析检测中心、宝钛集团有限公司、西部新锆核材料科技有限公司。 本文件主要起草人：魏东、汉唐、汉唐、于红燕（东方）、张丽娜（东方）、张力久（北京）、张永进（广州）、孔令臣（宝钛）、任洁（新锆）。 引 言 金属铪具有耐高温、中子吸收截面积大、抗腐蚀性优良、吸气能力强以及良好的综合力学性能等诸多优点，其作为一种重要的战略性材料，已被广泛应用于国防建设与国民经济中，特别是在核工业与现代陶瓷领域。但国内外仍缺少金属铪的检验标准，因此通过实验研究并建立一套完整且切实可行的铪化学分析方法标准已是行业急需。本标准拟由十二部分组成。 ——第1部分：铅量的测定。目的在于建立极谱法测定铪中铅量的方法。 ——第2部分：铀量的测定。目的在于建立极谱法测定铪中铀量的方法。 ——第3部分：硼量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中硼量的方法。 ——第4部分：氯量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中氯量的方法。 ——第5部分：镉量的测定。目的在于建立极谱法测定铪中镉量的方法。 ——第6部分：磷量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中磷量的方法。 ——第7部分：硅量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中硅量的方法。 ——第8部分：钠量的测定。目的在于建立原子吸收光谱法测定铪中钠量的方法。 ——第9部分：氢量的测定。目的在于建立惰性气体熔融红外吸收法/热导法测定铪中氢量的方法。 ——第10部分：氧量、氮量的测定。目的在于建立惰气熔融红外法-热导法测定铪中氧量、氮量的方法。 ——第11部分：碳量的测定。目的在于建立高频燃烧红外吸收法测定铪中碳量的方法。 ——第12部分：痕量杂质元素的测定。目的在于建立电感耦合等离子体质谱法测定铪中痕量杂质元素量的方法。 本标准填补了国内外在金属铪检验领域的空白，对完善核用金属铪的生产产业链，提高民用金属铪的生产能力具有积极的指导意义。 YS/T ××××.6—20×× YS/T ××××.6—20×× PAGE 4 PAGE 3 GB/T 4698.2-20XX 铪化学分析方法 第6部分：磷量的测定 1 范围 本文件规定了铪中磷含量的测定方法。 本文件适用于铪中磷含量的测定。测定范围：0.0004 % ~ 0.020 %。 2 规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试料用氢氟酸-硝酸溶解，以硼酸饱和溶液络合氟离子。用高锰酸钾将亚磷酸根离子氧化为磷酸根离子。在硝酸介质中，磷酸根离子与钼酸铵形成磷钼黄杂多酸，用正丁醇-三氯甲烷混合萃取液萃取，以氯化亚锡将磷钼黄杂多酸还原为磷钼蓝并反萃取到水相中。于分光光度计波长620 nm处测量其吸光度。 5 试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水。 5.1 盐酸（ρ =1.19 g/mL）