行标《高纯钯化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法》送审稿 .docVIP

YS/T ××××-201× PAGE 2 PAGE 3 ICS 77.120.99 H 68 YS/T ××××—202× 高纯钯化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 Methods for chemical analysis of high purity palladium Determination of impurity elements content Glow discharge mass spectrometry （送审稿） 202×－××－×× 发布　　　　　　　　　202×－××－×× 实施 中 华 人 民 共 和 国 工 业 和 信 息 化 部 发布 前 言 本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。 本文件起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司。国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认证有限公司、金川集团股份有限公司、甘肃精普检测科技有限公司、江西省钨与稀土产品质量监督中心、有研亿金新材料有限公司、北京清质分析技术有限公司。 本文件主要起草人：马媛、甘建壮、任传婷、杨晓滔、鲁瑞智、王应进、李玉萍、朱武勋、李秋莹、刘红、赵景鑫、秦方明、邱平、蒋威、孙娜、高岩、李铭。 高纯钯化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了高纯钯中杂质元素含量的测定方法，测定元素见表1。 本文件适用于高纯钯中杂质元素含量的测定。各元素测定范围：0.001μg/g～100μg/g。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 4842-2006 氩 GB/T 17684-2008 贵金属及其合金术语 GB/T 6682-2016 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 标准样品：有证或具有溯源性的标准样品，用于测定获得待测元素的相对灵敏度因子。 3.2 仪器检测器校正样品：能使辉光放电质谱仪器产生同时位于不同检测器线性动态范围内的稳定信号， 用于在相同分析中使用不同的离子收集器测量离子流的情况下检定高分辨率辉光放电质谱仪检测系统的 离子计数效率。 3.3 仪器质量校正样品：对辉光放电质谱仪器进行精确质量校正，确定质量峰的位置。 4 原理 将高纯钯试样安装到辉光放电质谱仪的样品室中作为阴极进行辉光放电，其表面原子被惰性气体（例如：高纯氩气）在高压下产生的离子撞击发生溅射，溅射产生的原子被离子化后，离子束通过电场加速进入质谱仪进行测定。在每一待测元素选择的同位素质量处以预设的扫描点数和积分时间对应谱峰积分，所得面积为谱峰强度。无标准样品时，计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出各元素的质量分数；有标准样品时，需通过与被测试样相同的分析条件、离子源结构以及测试条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子，应用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量分数。 5 试验条件 5.1 试验在20℃～25℃室温下进行。 5.2 相对湿度：不大于65%。 6 试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。 6.1 盐酸(ρ=1.19g/mL)。 6.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。 6.3 无水乙醇(ρ=0.789g/mL)。 6.4 高纯氩气（体积分数≥99.999%）。 6.5 液氮（-170℃）。 6.6 高纯钯标准样品：有证或具有溯源性的高纯钯标准样品。 6.7 仪器检测器校正样品：高纯钽（ωTa≥99.99%）。 6.8 仪器质量校正样品：黄铜合金或高纯钽。 6.9 粉末样品粘接剂：