软化水硬度测定.pdf

硬度的测定 (EDTA 滴定法 ) A1 概要 在 pH 为 10.0 ±0.1 的被测溶液中， 用铬黑 T 作指示剂， 以乙二胺四乙酸二钠盐 (简 称 EDTA) 标准溶液滴定至蓝色为终点，根据消耗 EDTA 标准溶液的体积，即可计算出水 中硬度的含量。 A2 试剂及配制 A 2.1 c1/2EDTA =0.04mol/L 标准溶液 (配制方法见 A18.2.1.1) 。 A 2.2 c1/2EDTA =0.002mol/L 标准溶液 (配制方法见 A18.2.3.1) 。 A 2.3 氨 -氯化铵缓冲溶液：稀取 20g 氯化铵溶于 500mL 除盐水中，加入 150mL 浓氨水 ( 密度 0.90g/mL) 以及 5.0g 乙二胺四乙酸镁二钠盐 (简写为 Na MgY) ，用除盐水稀释至 2 1000mL ，混匀，取 50.00mL ，接 A9.3.2( 不加缓冲溶液 )测定其硬度，根据测定结果，往其 余 950mL 缓冲溶液中，加所需 EDTA 标准溶液，以抵消其硬度。 注：测定前对所用 Na MgY 必须进行鉴定， 以免对分析结果产生误差。 鉴定方法： 2 取一定量的 Na2MgY 溶于高纯水中，按硬度测定法测定其 Mg2+ 或 EDTA 是否有过 剩量， 根据分析结果精确地加入 EDTA 或 Mg2+ ，使溶液中 EDTA 和 Mg2+ 均无过剩 量。如无 Na2 .MgY 或 Na2MgY 的质量不符合要求，可用 4.716gEDTA 二钠盐和 3.120gMgSO 4 ·7H 2O 来代替 5.0gNa2 MgY ，配制好的缓冲溶液，按上述手续进行鉴 定，并使 EDTA 和 Mg 2+ 均无过剩量。 A2.4 硼砂缓冲溶液：稀取硼砂 (Na B O ·10H O)40g 溶于 80mL 高纯水中，加入氢氧 2 4 7 2 化钠 10g，溶解后用高纯水稀释至 1000mL 混匀，取 50.00mL ，加 0.1mol/L 盐酸溶液 40mL ， 然后按 A3.2 测定其硬度， 并按上法往其余 950mL 缓冲溶液加入所需 EDTA 标准溶液， 以 抵消其硬度。 A2.5 0.5% 铬黑 T 指示剂：称取 0.5g 铬黑 T(C 20H12O7 N3SNa) 与 4.5g 盐酸羟胺，在研钵 中磨匀，混合后溶于 100mL95% 乙醇中，将此溶液转入棕色瓶中备用。 A3 测定方法 A 3.1 水样硬度大于 0.5mmol/L 的测定。 按表 A9 的规定取适量透明水样注于 250mL 锥形瓶中，用除盐水稀释至 100mL 。 表 A9 不同硬度取水样体积 水样硬度 mmol/L 取水样体积 ml 0.5-5.0 100 5.0-10.0 50 10.0-20.0 25 加入 5mL 氨－ .氯化铵缓冲溶液和 2 滴 0.5% 铬黑 T 指示剂，在不断摇动下，用 c1/2EDTA =0.0200mol/L 标准溶液滴定至溶液由酒红色