电感耦合等离子体原子发射光谱分析.pptxVIP

电感耦合等离子体原子发射光谱分析;第一节 概 述;电感耦合等离子体原子发射光谱，英文名称：Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectra，简称ICP-AES。或：Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectra，简称ICP-OES。顾名思义，ICP-AES是等离子体光源(ICP)与原子发射光谱(AES)的联用技术，就是利用等离子体形成的高温使待测元素产生原子发射光谱，通过对光谱强度的检测，可以确定待测试样中是否有含有所测元素(定性)，其含量是多少(定量)。因此，ICP-AES仍是原子发射光谱范畴，它与原子吸收光谱同祖同宗。; 1860年，克希霍夫(G. Kirchoff)和本生(R. Bunsen)用钠光灯照射含有食盐的火焰，发现这些火焰中的钠原子具有原子吸收现象时，首先就已经知道钠光灯中钠原子具有原子发射现象。此后若干年内，利用原子发射光谱分析技术在发现新元素以及填充门捷列夫元素周期表上作出了巨大贡献。例如，1861年在硒渣中发现了铊(Tl)，1863年在不纯的硫化锌中发现了铟(In)，1875年从闪锌矿中中发现了镓(Ga)，1879~1907年先后发现了稀土元素钬(Ho)、钐(Sm)、铥(Tm)、镨(Pr)、钕(Nd)、镥(Lu)。有些稀有气体的发现也有原子发射光谱的功劳。 ;进入20世纪后，随着工业的发展，人们迫切需要一种能够快速给出试样成分的分析技术。1925年Gerlach提出了定量分析的内标原理，1930~1931年罗马金(Lomakin)和塞伯(Scherbe)分别提出定量分析的经验公式，确定了谱线的发射强度与浓度之间的关系。二战期间，军工企业的迅速发展，使得光栅刻制技术日趋完善，前苏联光谱学家解释了罗马金-塞伯公式的物理意义，使光谱分析技术更加完善。这一时期最早采用的激发光源是火焰，后发展为直流电弧、交流电弧和电火花。但是这些经典发射源都有基体干扰严重、灵敏度不高等缺点，限制了原子发射光谱的应用。; 1955年澳大利亚物理学家沃尔什(A. Walsh)提出了原子吸收分光光度新的测试方法之后，原子吸收光谱法得到了迅速发展，很多光谱分析化学家纷纷改行搞原子吸收光谱方法研究，给原子发射光谱分析带来了严重的冲击。于是人们千方百计地寻求一种新型激发光源来代替传统电弧光源和火花光源。1971年美国分析化学家法赛尔(Fassel)在??19届国际光谱大会上做了长达74页的专题报告，系统总结了各种等离子体光源的发展和技术现状，标志着原子发射光谱进入等离子体时代。正是有这样一批化学工作者的坚持不懈，出现了等离子体原子发射光谱分析这个光谱分析的新兴领域。;年　　代;年代;年代;我国等离子体光谱分析技术研究几乎与世界同时起步。1974年，北京化学试剂研究所的许国勤等人，用一台2.5kw的高频加热设备改装成ICP发生器，获得了很好的检出限。1977年吉林省铁岭市电子仪器厂生产了我国第一台自激式等离子体发生器(功率6kw，频率2MHz)的ICP装置商品仪器并获得鉴定通过。后来，上海纸品厂、北京地质局实验室和北京广播器材厂等单位生产的低功率发生器相继投放市场。1985年北京第二光学仪器厂生产的7502型ICP光量计通过鉴定。目前我国已有多家厂商在生产ICP-AES。与国际先进水平相比国产ICP-AES还有较大差距，主要是高频发生器的稳定性还有待提高。; 随着等离子体技术的发展，等离子体与其它分析技术的联用也越来越普遍：◆LC-ICP-AES 高效液相色谱与等离子体原子发 射光谱联用，将ICP作为高效液相色 谱的检测设备。◆GC-ICP-AES 即将气相色谱与等离子体原子发 射光谱。◆ICP-MS 即将等离子体与质谱联用。将ICP作 为质谱的离子源，将受光部分改为质 谱仪，不仅能进行高灵敏度的元素分 析，还能进行元素的状态分析。;◆ICP-AFS 即将原子荧光与等离子体原子发射光 谱联用。现在美国的Baird公司生产这 种设备。◆LC-ICP-MS 利用LC将样品溶液的组分进行分 离，再利用ICP-MS进行测试。现在美 国的Thermo fisher公司生产这种设备。 目前，联用技术应用较广的是ICP-MS。该设备的最大特点是检出限非常低，一般可达10-14g/L，比一般ICP-AES低1000倍，高分辨ICP-MS的检出限更低。;第二节 发射光谱的产生;2.1光源 要产生