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目的:
规范粗苯分析方法,确保化验数据可信。
范围:
适用于粗苯分析的全过程。
比重的测定:
仪器:比重计、温度计、量筒
测定方法:式样温度为20-30℃为适宜温度
计算:d204=d4t+a(t-20)
校正系数a值为0.00105
允许误差:不得超过0.002
馏程的测定:
仪器:
蒸馏瓶:250ml;
单球分馏管;
牛角管
异径量筒:容积100毫升,上部90~100毫升处细径部分,刻度分度为0.2毫升。冷凝管;
水银温度计:棒状,50℃—210℃分度值0.1℃。
馏程试验器 :
试剂:氢氧化钾、氢氧化钠或无水氯化钙(化学纯)
准备工作:
固体氢氧化钾(氢氧化钠)脱水5分钟,或用无水氯化钙脱水20分钟,用洁净、干燥的异径量筒准确量取100毫升试样
异径量筒不必干燥,把蒸馏瓶装上单球分馏管,用软木塞将温度计插入单球分馏管内,使水银球的中心与单球分馏管球部中心重合。单球分馏管的支管用软木塞与冷凝管的内管相连接,支管的一半插入冷凝管内。
,冷凝管固定于铁架,冷凝管末端与入口落差为100毫米,借助软木塞与牛角管连接,插至牛角管的弯部,牛角管下放异径量筒,管的尖端插入异径量筒的深度不少于25毫米,并应保持在标线上,牛角管尖端与异径量筒接触。
测定方法:
,通冷却水,开始蒸馏,从加热至初馏点的时间控制为5~10分钟,整个蒸馏过程馏速保持4-5毫升/分。
第一滴液体以冷管末端滴下时的温度即为初馏点。。
180℃立即撤热源,3分钟后称量(精确到0.2克);
计算:180℃X%=G1/G×100。
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