粗苯分析作业指导书.docVIP

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目的: 规范粗苯分析方法,确保化验数据可信。 范围: 适用于粗苯分析的全过程。 比重的测定: 仪器:比重计、温度计、量筒 测定方法:式样温度为20-30℃为适宜温度 计算:d204=d4t+a(t-20) 校正系数a值为0.00105 允许误差:不得超过0.002 馏程的测定: 仪器: 蒸馏瓶:250ml; 单球分馏管; 牛角管 异径量筒:容积100毫升,上部90~100毫升处细径部分,刻度分度为0.2毫升。冷凝管; 水银温度计:棒状,50℃—210℃分度值0.1℃。 馏程试验器 : 试剂:氢氧化钾、氢氧化钠或无水氯化钙(化学纯) 准备工作: 固体氢氧化钾(氢氧化钠)脱水5分钟,或用无水氯化钙脱水20分钟,用洁净、干燥的异径量筒准确量取100毫升试样 异径量筒不必干燥,把蒸馏瓶装上单球分馏管,用软木塞将温度计插入单球分馏管内,使水银球的中心与单球分馏管球部中心重合。单球分馏管的支管用软木塞与冷凝管的内管相连接,支管的一半插入冷凝管内。 ,冷凝管固定于铁架,冷凝管末端与入口落差为100毫米,借助软木塞与牛角管连接,插至牛角管的弯部,牛角管下放异径量筒,管的尖端插入异径量筒的深度不少于25毫米,并应保持在标线上,牛角管尖端与异径量筒接触。 测定方法: ,通冷却水,开始蒸馏,从加热至初馏点的时间控制为5~10分钟,整个蒸馏过程馏速保持4-5毫升/分。 第一滴液体以冷管末端滴下时的温度即为初馏点。。 180℃立即撤热源,3分钟后称量(精确到0.2克); 计算:180℃X%=G1/G×100。 编制部门 编 制 人 审 核 人 批 准 人 发放编号

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