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高 分 子 物 理 实 验 指 导 书 河 北 联 合 大 学 材 料 学 院 2011 年 10 月 实验一 聚合物熔点测定 熔点是晶态聚合物最重要的热转变温度，是聚合物最基本的 性质之一。因此聚合物熔点的测定对理论研究及对指导工 产都有 重要意义。 聚合物在熔融时，许多性质都发生不连续的变化，如热容量、 密度、体积、折射率、双折射及透明度等。具有热力学一级相转变特征， 这些性质的变化都可用来测定聚合物的熔点。本实验采用在显微镜下 观察聚合物在熔融时透明度发 变化的方法来测定聚合物的熔点，此 法迅速、简便，用料极少，结果也比较准确，故应用很广泛。 一、实验目的 1. 了解显微熔点测定仪的工作原理。 2. 掌握显微熔点测定仪的使用方法。 3. 观察聚合物熔融的全过程。 二、仪器原理及结构 将聚合物试样置于热台表面中心位置，盖上隔热玻璃，形成隔热 封闭腔体，热台可按一定速度升温，当温度达到聚合物熔点时，可在 显微镜下清晰地看到聚合物试样的某一部分的透明度明显增加并逐 渐扩展到整个试样。热台温度用玻璃水银温度计显示。在样品熔化完 瞬间，立即在温度计上读出此时的温度，即为该样品的熔点。仪器结 1 构如 图所示。光学系统由成像系统和照明系统两部分组成，成像系统 由目镜、棱镜和物镜等组成；照明系统由加热台小孔和反光镜等组成。 图 1 XT 型显微熔点测定仪 4 三、试验用其他材料 单面刀片一盒。载玻片、盖玻片数片。聚乙烯、聚丙烯粒料。 四、实验步骤 1. 插上 电源，将控温旋钮全部置于零位。 2. 仪器使用前必须将热台预热除去潮气，这时需将控温旋钮 调置 100V 处，观察温度计至 120℃，潮气基本消除之后将控温旋 钮调至零位。再将金属散热片置于热台中，使温度迅速下降到 100℃以下。 2 3. 取一片干净载玻片放在实验台台面上，用单面刀片从试样 粒料上切下均匀的一小薄片试样，放在载玻片上，盖上盖玻片，用 镊子将被测试样置于热台中央，最后将隔热玻璃盖在加热台的上 台肩面上。 4. 旋转显微镜手轮，使被测样品位于目镜视场中央，以获得 清晰的图像。 5. 将控温旋钮旋到 50V 处，由微调控温旋钮控制升温速度为 2℃～3℃/分钟，在距熔点 10℃时，由微调控温旋钮控制升温速度 在 1℃/分钟以内，同时开始记录时间和温度，两分钟记录一次。 6. 当在显微镜中观察到试样某处透明度明显增加时,聚合物 即开始熔融,记录此时的温度,并观察聚合物的熔融过程,当透明部 分扩展到整个试样时,熔融过程即结束,将此时的温度记录下来,此 温度即聚合物的熔点；而从刚开始熔融时的温度到熔点之间的温 度段即为熔限。 7. 将金属散热片置于热台上，使热台温度迅速下降，当温度 降到离高聚物熔点 30℃～40℃时，即可进行下次测量，重复测定 三次。 8. 测定完毕，将控温旋钮与微调控温旋钮调至零位，再将物 镜调起一定高度，拔下 电源。 3 9. 清理实验台上的测试完试样，将实验工具摆放好，结束实验。 五、实验结果记录 ： 时 开始熔 熔 间 融 融结束 1 温 度/℃ 时