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常压微波消解法测定 COD 摘要：采用家用微波炉、利用炉外循环冷凝回流进行了常压下微波消解测定环境水样中 COD 的 研究 ，方法 简便、快速、准确度高，对环境水样的测定结果与标准方法相符。 关键词：常压微波消解 COD 环境水样 1　试验装置与方法 　　常压微波消解装置见图 1 。 1.1　试剂配制 　　重铬酸钾标准溶液：称取预先在120℃下烘干 2h 的基准重铬酸钾 12.258g溶于水中转 入 1L容量瓶，用水定容，则 C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L ； 　　试亚铁灵指示剂：称取 1.485g 邻菲罗啉、0.695g 硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中， 转入 100mL容量瓶中 ,用水定容； 　　硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L) ：称取39.5g 硫酸亚铁铵［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O］ 溶于水中 ,加入 20mL 浓硫酸,冷却后转入 1 L容量瓶中用水定容 ,临用前用重铬酸钾溶液标 定； 　　硫酸—硫酸银溶液：于 500mL 浓硫酸中加入 7g 硫酸银 ,放置 1～2d 后使用； 　　COD 标准溶液：基准邻苯二甲酸氢钾在110℃下烘干 2h 后于干燥器中冷却,称取 0.2552g 再用水溶解并定容于 1L容量瓶中 ,则为 300mg/L 的 COD 标准溶液,用时现配 1.2　 试验方法 　　取 10.00mL 的 COD 标准溶液(或环境水样)于锥形瓶中，加入 5.00mL 重铬酸钾标准溶 液，再缓缓加入 20.0mL 硫酸—硫酸银溶液，轻摇使之混合均匀后置于微波炉内，于低档 功率(190W)下加热 4min ，冷至室温后用30mL 蒸馏水冲洗冷凝管内壁，取出锥形瓶加入 3 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由蓝绿色变为红褐色即为终点 。同时吸取10.00mL蒸馏水按上述方法做试剂空白。由下式 计算 水样中的 COD ： 〖 　　 　　COD=(V0-V1)×C×8×1 000/V 　　式中 〖V0——滴定空白时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积，mL 　　 　　　 V1——〖ZK(〖滴定水样时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积，mL 　　 　　 〖V——所取水样的体积，mL〖 　　 　　　 C——硫酸亚铁铵标液的浓度，mol/L 2　结果与讨论 2.1　 试验条件 　　采用 L25(56)正交试验，选择了硫酸体积、硫酸银含量、消解时间、消解功率 4 个因 素，各因素选出 5 个水平进行正交试验。〖 　　　试验结果表明，对测定结果 影响 最显著的因素是硫酸加入量，然后依次为硫酸银 含量、消解功率与消解时间。在微波功率较大和消解时间较长时，由于温度高、压力过大 ，容易发生锥形瓶口破裂或瓶塞迸出的现象。故最佳试验条件为硫酸—硫酸银溶液中硫酸 银质量浓度为 7g/500mL 硫酸、加入量为 20mL 、消解功率为低档(190W) 、消解时间为4min 。2.2 消解时间 　　在其他试验条件不变的情况下测定 COD 标准溶液,消解时间在 2～8min 范围内的试验 结果均很满意(见图 2) 。在处理较难消解的水样时，可以通过适当延长消解时间来保证消 解完全。 2.3　硫酸用量 　　对 COD 标准溶液的测定中，随着硫酸加入量的增加消解速度变快，当硫酸加入量＞ 20mL 时，试验结果较为满意(见图 3) 。 2.4 硫酸银加入量 　　当硫酸—硫酸银溶液中硫酸银含量＞6g/500mL 硫酸时，对 COD 标准溶液的测定结果较 为满意(见图 4) 。 2. ５ 　Cl-浓度 　　在高酸度、高温的条件下，Cl-能被重铬酸钾氧化，并且能与硫酸银反应生成沉淀从 而影响测定。试验结果表明，向样品溶液中加入 0.2g 硫酸汞，当 Cl-浓度＜1900mg/L 时 对测定结果无影响。2.6　 测定精密度 　　在本试验条件下，对 300mg/L 的 COD 标准溶液进 6 次平行测定结果的相对标准偏差 为 0.54% ，表明测定的精密度良好。2.7 加标回收率 　　取湖水 10.00mL加入不同量的 COD 标准溶液，测定的加标回收率为 97%～107% ，平均 为 100.3%(见表 1) 。 3 样品 分析 　　取环境水样 10.00mL 于锥形瓶中，加入 0.2g 硫酸汞，采用本试验 方法 对 COD 标准 溶液和湖水、江水、焦化厂废水等样品进行了测定，并与标准方法进行了对照，测定结果 与标准方法相符(见表 2) 。 参考 文献 ： 　　［1］ 国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法［M