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材料现代分析方法 材料化工学院 第七章 x射线衍射分析的应用 第七章 x射线衍射分析的应用 §7.1 物 相 分 析 §7.2 点阵常数的精确测定 §7.3 宏观应力测定（自学） §7.4 晶体取向的测定（自学） §7.1 物 相 分 析 1、相： 材料中由各元素作用形成的， 具有同一聚集状态、同一结构和性质的均匀组成部分； 分为化合物和固溶体两类。 [同种元素原子则形成单质相] 2、据此，物质可分为单相物质和多相物质。 3、物相分析： 包括物相定性分析和物相定量分析。 定性分析： 指确定材料由哪些相组成； 定量分析： 确定各组成相的含量(以体积分数或质量分数表示)。 §7.1 物 相 分 析 一、物相定性分析 二、物相定量分析 一、物相定性分析 1．基本原理 (1)相与衍射花样特征 单相物质： 单相→特定的晶体结构 →特定x射线衍射花样特征； 多相物质： 各相→不同的晶体结构 →单相物质衍射花样简单叠加而成。 物质的x射线衍射花样特征： 就是分析物质相组成的“指纹脚印”。 一、物相定性分析 2．PDF卡片(规范化工作) 1938年,哈那瓦特先生, 将各种已知物相衍射花样规范化, 物相的衍射花样特征用d和I数据组表达; 并制成相应的物相衍射数据卡片. 　称为ASTM卡片。（共计1300张） 1969年, 国际组织“粉末衍射标准联合会(JCPDS)”成立， 编辑出版“粉末衍射卡片”(好几万张)， 称PDF(The Power Diffraction File)卡片． 氯化钠(NaCl)的PDF卡片: 氯化钠(NaCl)的PDF卡片 (1)衍射图样中3根最强线条面间距． (2)相对强度 (3)实验条件 (4)所测材料的晶体学数据 (5)所测材料的光学及其它性质数据 (6)样品来源、制备方法、德拜相的摄照温度，化学分析数据和卡片的更正． 一、物相定性分析 3．PDF卡片索引 PDF卡片手册： 　　 Hanawalt无机物检索手册；Hanawalt有机相检查手册； 　　　　 无机相字母索引、Ｆink无机索引、矿物检索手册等。 按检索方法，手册可分为两类， 数值索引→以d值数列为索引; 字母索引→以物质名称为索引。 一、物相定性分析 (1)数值索引（以Hanawalt无机物检索手册为例） 其编排方法为： 一个相一个条目，在索引中占一横行; 内容简介: 按强度递减顺序，排列了8条强线的晶面间距、相对强度值、化学式、卡片编号和参比强度值． 线条相对强度写在d值的右下角,分为10个等级，分别以×(最强线，100％)和数字表示(如5表示50％．7表示70％等)。 1980年前，将每个相的前三强线条按d1d2d3,d2d3d1,d3d1d2的排列顺序(其余5个d值顺序不变)分列为3个条目，即每个相在索引中不同部分可出现3次; 索引按d值分组并按d值大小递减排列．每个条目按d1值决定它属于哪一组,每组内按d2值递减顺序编排条目；d2值相同的条目，则按d3值递减顺序编排． 一、物相定性分析 (2)字母索引 以物相英文名称字母顺序排列． 每种相一个条目，占一横行． 条目的内容顺序为： 物相英文名称、三强线d值与相对强度、卡片编号和参比强度。 一、物相定性分析 4．物相定性分析的基本步骤（单相） (1)制备待分析物质样品， 衍射仪法获得样品衍射花样； (2)确定各衍射线条d值及相对强度I/Il值； 衍射仪法，以I-2θ曲线峰位求得d，以曲线峰高或积分面积得I/I1。 (3)检索PDF卡片 将各线条d值按强度递减顺序排列； 按三强线条d1、d2、d3的d-I/Il数据查数值索引； 查到吻合的条目后，核对八强线的d-I/Il值； 当八强线基本符合时，则按卡片编号取出PDF卡片． 若按d1、d2、d3的顺序查找不到相应条目， 则可将d1、d2、d3按不同顺序排列查找． 查找索引时，d值可有一定误差范围：△d=±(0.01-0.02)埃 (4)核对PDF卡片与物相判定 将衍射花样全部d-I/I1值与检索到的PDF卡片核对， 若一一吻合，则卡片所示相