DB12∕T 865-2019 水和沉积物中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱串联质谱法.pdfVIP

ICS 65.150 B 50 DB12 天 津 市 地 方 标 准 DB12/T 865—2019 水和沉积物中硝基呋喃类代谢物残留量的 测定液相色谱串联质谱法 Determination of nitrofuran metabolic residues in waters and sediment b LC-MS/MS method 2019-01 - 14 发布 2 0 1 9 - 0 2 - 15 实施 天 津 市 市 场 监 督 管 理 委 员 会 发 布 DB12/T 865— 2019 刖 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。 本标准起草单位：农业农村部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心（天津) 本标准主要起草人：李春青、陈永平、高丽娜、时文博、李宝华。 I DB12/T 865— 2019 水和沉积物中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱串联质谱 法 i 范围 本标准规定了水及沉积物中硝基呋喃类代谢物残留量测定的试剂、仪器设备、测定步骤、计算、方 法灵敏度、方法回收率、方法精密度。 本标准适用于水和沉积物中3-氨基-2-唑烷基酮（呋喃唑酮代谢物，以下简称：AOZ ) 、5-甲基吗 啉-3-氨基-2-唑 烷 基 酮 （呋喃它酮的代谢物，以下简称：AMOZ ) 、氨基脲（呋喃西林代谢物，以下简 称：SEM ) 和 1-氨基-2-内酰脈（呋喃妥因代谢物，以下简称：AHD ) 残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 水或沉积物中残留的硝基呋喃类代谢物在酸性条件下水解，用2-硝基苯甲醛衍生化，经乙酸乙酯液 -液萃取净化后，液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。 4 试剂 4 . 1 甲醇：色谱纯。 4 . 2 醋酸铵：色谱纯。 4 . 3 二甲基亚砜：色谱纯。 4.4 2-硝基苯甲醛：色谱纯。 4 . 5 三水合磷酸氢二钾：优级纯。 4 . 6 乙酸乙酯：色谱纯。 4 . 7 乙腈：色谱纯。 4 . 8 盐酸：优级纯。 4.9 0.002 mol /L 醋酸铵溶液：称取0.15 g 醋酸铵，用 水 （实验用水当符合GB/T 6682规定）溶解并 定容至1000 mL 。 4 . 1 0 甲醇溶液： 甲醇：水=5： 95(v/v ) 。 4.11 0.2 mol /L 盐酸溶液：量取浓盐酸（p =1.19 g/mL ) 16.67 mL ，用水稀释至1000 mL 。 4.12 0.05 mol/L 2-硝基苯甲醛溶液：称 取 0.037 8 g 2-硝基苯甲醛，溶 于 5 mL 二甲基亚砜中，现 用现配。 4.13 1.0 mol /L 磷酸氢二钾溶液：称取114 g 三水合磷酸氢二钾，溶解于500 m L 水中。