色谱检测技术及应用 GCMS 气相色谱-质谱联用-简介.ppt

* 分离柱老化的方法： * 老化方法： 老化温度：即将柱子在比其工作过程中的最高使用温度高25℃左右通载气加热几小时。 为防止污染检测器，需将柱出口与检测器脱离直接引至室外。在老化过程中，填料中残存的溶剂以及固定相中可能存在的低沸点组分随载气流出。 * 柱长和柱内径的选择 长度可根据需要确定。 增加柱长对分离度有利，但会使组分的保留时间增加，且柱阻力增加，不便操作。 柱长的选用原则是在能满足分离目的的前提下，尽可能选用较短的柱。 * 柱温确定 柱温控制在固定液的最高使用温度（超过该温度固定液易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固体形式存在）范围之内。 对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温 。 一般选择的基本原则是：在使最难分离的组分有尽可能好的分离高度的前提下，尽可能采取较低温度，但以保留时间适宜及不拖尾为宜。 ⑴ 高沸点混合物（200 ℃～400 ℃），若需在较低的柱温下分析，柱温可比沸点低100 ℃～150 ℃，在200 ℃～250 ℃的柱温下分析。⑵ 沸点＜300℃的样品，柱温可比平均沸点低50℃至平均沸点的范围选择。 * 要使气相色谱和质谱仪器联用，首先要解决的问题是气压问题。色谱柱出口压通常是常压，而质谱仪在正常工作压力是高真空，故二者无法相接。必须采用一个连接器，用来除去载气，以降低气相色谱流出物的气压并富集试样，以达到质谱仪的工作要求。 如果色谱仪使用填充柱，必须经过一种接口装置——分子分离器，将色谱载气去除，使样品气进入质谱仪； 如果色谱仪使用毛细管柱，则可以将毛细管直接插入质谱仪离子源，因为毛细管载气流量比填充柱小很多，不会破会质谱仪真空。 2. GC-MS中的分子分离器和进样系统 * 2. GC-MS中的分子分离器和进样系统 气相色谱－质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。接口一般应满足如下要求：(a)不破坏离子源的高真空，也不影响色谱分离的柱效；(b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源，流动相尽可能少进入离子源；(c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。 色谱仪是在常压下工作，而质谱仪是在高真空下工作，因此，必须有一个连接装置，将色谱流出的载气去掉，使压强降低，样品气进入离子源。这个连接装置叫分子分离器。 色谱检测技术及应用 * 13.2 气相色谱-质谱联用仪13.2 Mass spectrometer and mass spectrometry * * 一、GC-MS联用仪器 hyphenated technology of GC-MS Sample Sample 5890 1.0 DEG/MIN HEWLETT PACKARD HEWLETT PACKARD 5972A Mass Selective Detector D C B A A B C D Gas Chromatograph (GC) Mass Spectrometer Separation Identification B A C D A D B C MS * * * 气相色谱：化合物分离，被分离组分的定性较为困难。 但是它为化合物气相色谱和质谱分析技术建立方法； 质 谱： 纯物质结构分析 气相色谱-质谱联用（GC-MS)：可同时完成待测组分的分离和鉴定 * 13.2.2 气相色谱-质谱联用仪主要组成Main accessmbly of hyphenated methods of GC-MS 1. 气相色谱仪； (1) 载气系统；(2) 进样系统；(3) 柱分离系统； (4) 气相色谱检测器 ; (5)控温系统 2. 气相色谱－质谱联用仪的进样系统和 GC-MS中的 分子分离器 3. 质谱仪 (1)离子源; (2)质量分析器;(3)质谱仪检测器 4. 谱图——数据再现形式 5. NIST最新版数据库 * 1. 气相色谱仪 （1）对载气选择的要求 ??必须是化学惰性的 ??必须不干扰质谱图 ??必须不干扰总离子流的检测 ??应具有使载气气流中的样品富集的某种特性 13.2.3 与色谱-质谱有关的基础知识 * 载气种类的选择应考虑三个方面：载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。 气相色谱对载气的基本要求： （a）纯净: 过活性炭或分子筛净化器，除去载气中的水分、氧等有害杂质。 （b）稳定 : 用稳压阀或双气路方式： （c）常用的载气： 氮气 氢气 氦气 氩气 * 分流(split) 允许样品中的代表部分进入到色谱柱中。 当被测物浓度较高时。 不分流(