石蜡中稠环芳烃试剂净化及处理方法.pdfVIP

GB/T 7363—20XX 附 录 A （资料性） 试剂净化及处理方法 （资料性） 试剂净化及处理方法 A.1 蒸馏法 适用于苯、丙酮和蒸馏水的净化。可采用本文件中 5.11 所述的蒸馏装置，在常压下进行蒸馏。 A.1.1 蒸馏水的净化 注 将 75 mL 碱性高锰酸钾溶液 置于蒸馏烧瓶中，加入几粒泡沸石，再加入 1500 mL 需净化的蒸 馏水进行蒸馏。控制蒸馏速度 4 mL/min～5 mL/min，弃去前 200 mL 馏出液，取中间 1000 mL 馏出 液，残液约 300 mL。 注：碱性高锰酸钾溶液是取 0.5 g 高锰酸钾 （分析纯），2.5 g 氢氧化钠溶于 1000 mL 蒸馏水 中配制而成的。 A.1.2 丙酮的净化 取 1500 mL 丙酮置于蒸馏烧瓶中，加入少量高锰酸钾，使液体呈现紫色，加入几粒泡沸石进行 蒸馏，控制蒸馏速度 4 mL/min～5 mL ／min。弃去前 200 mL 馏出液，取中间 1000 mL 馏出液，检验 合格后使用。 A.1.3 苯的净化 取 1500 mL 苯置于蒸馏烧瓶中，加入几粒泡沸石进行蒸馏，蒸馏速度和截取馏出液量均与丙酮 相同。 A.2 吸附柱法 适用于异辛烷和正十六烷的净化。 将长约 900 mm，直径 50 mm 的玻璃吸附柱下端用洁净的棉花堵塞，边敲边装填活化好的硅胶注 至 3/4 高度处，硅胶装入量约 l kg 左右，继续敲打柱子至硅胶不再下降。柱子应垂直放置并用夹 子夹稳，然后加入异辛烷 （或正十六烷），异辛烷处理量根据其中杂质而定 （一般情况是 l kg 硅胶 可净化 4 L～5 L 异辛烷），先滴下来的 200 mL 须倒回上端容器再处理一次，液体流速可控制在 4 mL/min～5 mL/min 左右。 因正十六烷用量少，也可用小吸附柱净化，吸附柱的高径比以 15～20 为宜。 注：用 100 目～200 目细孔硅胶在175 ℃温度下活化 3 h。 14 Print to PDF without this message by purchasing novaPDF (/) GB/T 7363—20XX A.3 二甲基亚砜的预处理 A.3.1 将需净化的二甲基亚砜置于恒温水浴中结晶。结晶条件为 14 ℃，8h。然后在 18 ℃ 恒温 2 h，再将其中不结晶部分倒出弃去，将结晶部分熔化后，按本文件中 6.6 净化。 A.3.2 碱性活性炭的制备：称取 500 g 色层分析用粒状活性炭，置于 2000 mL 烧杯中，加入 20％ 氢氧化钠水溶液浸泡，在水浴中加热到 50 ℃ 左右，恒温 l h，并随时用玻璃棒搅拌，然后用蒸馏 水清洗活性炭。将浮面的氢氧化钠洗去，用石蕊试纸检验洗后的蒸馏水，直至其 pH 值为 7 为止。再 用玻璃布在布氏漏斗中进行真空过滤至不滴水后，置于烘箱中，在 120 ℃干燥 24 h。