天然药物化学实验指导书doc-实验一一叶秋碱的提取分离与.docx

PAGE PAGE # NATURAL MEDICINAL CHEMISTRY（天然药物化学） EXPERIMENTAL GUIDENCE（实验指导书） Edited by Rongmin Yu（于荣敏） Chunyan Yan俨春艳）Yin Yin（ 殷茵） College of Pharmacy, Jinan University December 2006 PREFACE 天然药物化学实验是整个天然药物化学课的重要组成部分。主要目的为： 通过实验，了解学生在课堂上所学的基本理论知识的理解和掌握情况，并进一步加 深学生对理性知识的理解和掌握。 通过实验，训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学 生获得从事天然药物化学科研工作的基本训练。 天然药物化学实验要求学生掌握以下技能： 提取分离方面： 掌握常用提取分离方法的原理及操作：包括液－固提取法（渗渍、渗漉、回流提 取）、液－液萃取法（简单萃取法、梯度萃取法、反流分布法） 、重结晶法等。 要求学生了解常见溶剂的性能，并能较好地选择提取溶剂。 掌握纸层析、 薄层层析、柱层析（包括吸附柱离子交换层析） 的原理及基本操作 了解气相层析、高效薄层及高效液相层析的基本操作。 鉴定方面 3.2.1 化学方法 A 掌握一般定性反应鉴定中的应用 B 掌握重要衍生物（乙酰化物、甲基化物、生物碱盐等）的制备方法及其在结构 鉴定中的应用。 C 了解重要降解反应的原理及应用。如碱降解、霍夫曼降解、臭氧氧化等。 光谱方法 了解UV,IR,NMR,MS在天然产物结构测定中的应用。目前，要求学生能了解黄酮类 化合物的UV,NMF波谱，蒽醌的IR以及麻黄生物碱的NMRf特征。 天然产物的结构修饰 要求学生了解天然产物结构改造的意义，并能进行某些简单的结构修饰工作，如由 小檗胺制备檗肌松。 通过实验逐步培养学生独立进行实验的能力。对某些实验内容，并要求学生由一定 的设计能力，为今后从事科研工作打下必要的基础。 本实验指导书主要供教师、 学生实验时参考。 各专业、年级尚应根据具体情况增删。 The Experimental Notesof Natural Products Chemistry（ 天然药物化学实验须知 ） 在天然药物化学实验中，所用的药品、试药、试剂、溶剂大多具有挥发性、易燃、 有毒、有腐蚀性、甚至爆炸性，实验操作又经常在加温、加压等情况下进行，需要各种 热源、电器或其它仪器，操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。但只要加强 爱护国家财产和保障人民生命安全的责任心，提高警惕，消除隐患，注意实验规则，完 全可以避免一切事故的发生。 The Experimental Rules （ 实验规则 ） 实验前必须预习实验内容，了解实验原理和操作规程。随时记录实验项目及其 现象，以撰写正式实验报告。 2 . 实验前应清点并检查仪器是否完整，装置是否正确，合格后方可进行实验。实 验时不准做与实验无关的事情，严禁吸烟，不得擅自离开实验室，并应随时注意反应情 况，仪器是否漏气、破裂等。 药品仪器都是国家财产，须节约爱护使用；公用物品，用后立即放归原处，以 便他人使用。不可调错瓶塞，以免污染。器皿用后要洗刷干净。 操作易燃性有机溶剂，回流、蒸馏、减压蒸馏时，不能明火直接加热，要放沸 石或一端封死的毛细管。若在加热时发现未放沸石则应冷却后再加，防止爆沸冲出。减 压系统应装有安全瓶。加液时应停火或远离火源，勿漏气开口，冷凝水要通畅。 启封易挥发溶剂瓶盖时，脸面要避开瓶口慢慢开口，以防气体冲脸上，危机尊容。 有毒、腐蚀性药品应妥善保管，操作后要立即洗手。勿沾及五官、创口及身体暴 露部位，以免中毒、损伤皮肤。 实验中，应在通风橱中使用毒气或腐蚀性气体， 必要时，可戴防护用具进行工作 若将玻璃管插入塞中时，可在塞孔中涂些水或甘油等润滑剂，用布包住玻璃管使 其旋转而入，防止折断割伤。 实验台上勿放置与实验无关物品，随时保持水槽、仪器、桌面、地面整洁。 实验结束时，应将门、窗、水、电、煤气关好，室内打扫干净，并清点仪器后方 可离开实验室。 The Safety Rules of Laboratory （ 安全防火须知 ） 实验室存放易燃性有机溶剂时要远离火源，存量不得超过 500ml。 在进行易燃性有机溶剂实验时，须按照操作规程进行。不可将易挥发、易燃性有 机溶剂倒入水槽或废液缸内。 烘箱内不能烘盛有易燃性溶剂的器皿。 消防器材、砂箱、石棉布、灭火器等应放在方便固定的地点，不能随意移动，均 应处于备用状态。 万一不慎着火，要沉着冷静积极抢救。应立即切断室内电源和火源，用石棉布将 着火部位盖严，使其隔绝空气而熄灭。或视火势情况选用适当灭火器材进行灭火。在实 验室使用二氧化碳灭火器较好，