煤灰中六价铬的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 __DB34_T 3691-2020 安徽.pdf

ICS 75.160.10 D 20 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 3691—2020 煤灰中六价铬的测定 电感耦合等离子体 原子发射光谱法 Dertermination of Cr( ) in coal ash by inductively coupled plasma atomic emission Ⅵ spectrometry 文稿版次选择 2020 - 08 - 03 发布 2020 - 09 - 03 实施 安徽省市场监督管理局 发 布 DB34/T 3691—2020 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由国家煤化工产品质量监督检验中心（安徽）提出。 本标准由安徽省煤及煤化工标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国家煤化工产品质量监督检验中心（安徽）、淮南市食品药品检验中心、淮南市 质量技术监督稽查支队。 本标准起草人：张杰芳、赵寒絮、秦加松、郑艳、夏承莉、姜春志、张帅、陈林、张雯、张晔、蒋 旭、徐胜伟、靳师琪、鲍慧敏、程浩、刘益贤。 I DB34/T 3691—2020 煤灰中六价铬的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定煤灰中六价铬含量的方法提要、试剂和材料、 仪器设备、样品制备与处理、实验步骤、结果计算及方法精密度。 本标准适用于煤灰中六价铬含量测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 212 煤的工业分析方法 GB/T 474 煤样的制备方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 采用微波消解仪，将样品在碳酸钠/氢氧化钠碱性提取液中进行消解，在碱性提取环境中，Cr(Ⅵ) 被还原和 Cr(Ⅲ)被氧化的可能性都被降到最小。加入含 Mg2+ 的磷酸缓冲溶液抑制氧化作用。得到的消 解液用 Fe3+ 共沉淀剂进行 Cr(Ⅲ)与 Cr(Ⅵ)分离，采用电感耦合等离子体发射光谱法检测分离后溶液 中铬元素发射的特征谱线，计算样品中 Cr(Ⅵ)含量。 4 试剂和材料 除另有规定，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合 GB/T 6682 中规定的二级水。 4.1 碳酸钠 （Na CO ） 2 3 4.2 氢氧化钠 （NaOH） 4.3 硝酸 （HNO3 ） 4.4 氯化镁 （MgCl2 ） 4.5 磷酸氢二钾 （K HPO ） 2