化学实验习题集答案解析.pdf

重铬酸钾、高锰酸钾 混合物各组分吸收曲线重叠时，为什么要找出吸光度 ΔA 较大处测定 1. ΔA 较大处的相互光谱重叠比较小，干扰较轻，在 MnO4－试液的 524nm 和 545nm 两个 波长处，宜选 545nm。 如果吸收曲线重叠，而又不遵从朗伯-比尔定律时，该法是否还可以应用？ 2. 看是否由浓度引起的偏离郎伯-比尔定律，如是可先稀释，再用此法。再者看两溶液的 Δλ ，Δλ 小误差大，反之则小。 阿司匹林的合成 在硫酸存在下，水杨酸与乙醇反应生成什么产物？ 1、水杨酸乙酯 本实验，测定产品的乙酰水杨酸含量时，为什么要加入氢氧化钠？ 2、产物用稀NaOH 溶液溶解，乙酰水杨酸水解生成水杨酸二钠。该溶液在 296.5 nm 左右 有个吸收峰，测定稀释成一定浓度乙酰水杨酸的 NaOH 水溶液的吸光度值，并用已知 浓度的水杨酸的 NaOH 水溶液作一条标准曲线，则可从标准曲线上求出相当于乙酰水 杨酸的含量。根据两者的相对分子质量，即可求出产物中乙酰水杨酸的浓度 钢铁中镍含量的测定 如果称取含镍约 35%的钢样 0.15g，沉淀时应加入 1%的丁二酮肟溶液多少毫升? 1．丁二酮肟过量60％，体积为35ml （1％）。 溶解钢样时，加入硝酸的作用是什么？沉淀前加入酒石酸的作用是什么？ 2．溶样，氧化二价铁为三价铁。 为什么先用 20%的乙醇溶液洗涤烧杯和沉淀两次？ 3．洗涤未反应的丁二酮肟。 如何检验氯离子？ 4．硝酸和硝酸银。 本实验与硫酸钡重量法有哪些异同？做完本实验，总结一下有机沉淀剂的特点。 5、本试验生成的丁二酮肟镍颗粒大，颜色鲜艳，可用沙心漏斗抽滤。硫酸钡沉淀颗粒比较 小，不能用沙心漏斗过滤。 钴和铁的分离与测定 在离子交换中，为什么要控制流速？淋洗液为什要分几次加入？ 1. 为了除去杂质及使树脂转型。柱径比大，层次分明，分离效果好；流速快，离子交 换来不及，会造成已分离的离子发生交叉，达不到分离效果。流速慢，已分离的离 子又被吸附，同样无法分离。 有气泡时，界面不平，淋洗曲线拖尾现象严重且会相互重叠。 钴配合物的合成与分析 1．在制备配合物⑴时，在水浴上加热 20 分钟的目的是什么？可否在煤气灯上直接加 热煮沸？ - 答：使配体 Cl 进入内界，转变成配合物[Co(NH ) Cl]Cl ；直接加热可能使配合物分解。 3 5 2 2．在制备配合物⑴的过程中，为什么要待气泡消失后再加入浓盐酸？如果提前加入会 出现什么情况？ 答：待 H O 分解完后再加入浓盐酸，否则 H O 与浓盐酸反应放出氯气或二价配合物氧 2 2 2 2 化不完全。 3．通常条件下，二价钴盐较三价钴盐稳定得多，为什么生成配合物后恰好相反？ 7 答：二价钴的电子构型为 3d ，按照价键理论，生成八面体型配合物后将有一个电子被 6 激发至 5s 高能轨道上，故极易失去，即被氧化成 d 构型的三价钴配合物；按照晶体场理论， 6 八面体场中 d 构型离子中的 6 个电子都在低能轨道，CFSE 最大。 4．能否直接将配合物溶于水，用莫尔法测定外界氯的含量？ 答：测外界氯时，不能破坏配合物，而该配合物的颜色会干扰摩尔法终点的判断。 混合碱 欲测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？ 1.混合指示剂。 采用双指示剂法测定混合碱，在同一份溶液中，是判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？ V1=0 V2=0 V1>V2 V1<V2 V1=V2 2. （l）NaHCO （2）NaOH （3）NaOH +Na CO （4）Na CO + NaHCO （5）Na CO 3 2 3 2 3 3 2 3 无水碳酸钠保存不当，吸水 1%，用此基准物质标定盐酸溶液浓度时，对结果有何影响