甲醇检测方法汇总2017.06.13.pdfVIP

. . 甲醇检测方法 方法一、酒醇仪测定法 　　适用范围：适用于蒸馏酒（又称白酒或烧酒）中甲醇急性中毒剂量的现场快速测定 a 既适用于 80 度以 下蒸馏酒中甲醇含量超过 1%(O%～60%范围内)或 2% （60%～80%范围内）时的快速测定。 　　方法原理：在 20℃时，不同浓度的乙醇具有固有的折光率，当甲醇存在时，折光率会随着甲醇浓度的 增加而降低，下降值与甲醇的含量成正比。按照这一现象而设计制造的酒醇含量速测仪，可快速显示出样 品中酒醇的含量。当这一含量与玻璃浮计（酒精度计）测定出的酒醇含量出现差异时，其差值即为甲醇的 含量。在 20℃时，可直接定量；在非 20℃时，采用与样品相当浓度的乙醇对照液进行对比定量。 　　检测试材：酒醇速测仪。玻璃浮计。乙醇对照液。 　　在环境温度 20℃时的操作方法：用玻璃浮计测定样品的酒精度数后，再用酒醇仪测定样品的酒精度， 二者的差值即为甲醇浓度。 　　在环境温度非 2⑩℃时操作方法： 　　1．首先用玻璃浮计测试样品的酒精度数后，可以根据换算表找到一个在20℃时配制成的与其相等的 乙醇对照液，用玻璃浮计测试这一对照液是否与样品酒精度数相等或相近在±1度以内，如果超出±1度， 改用临近度数的对照液再测，直至找到一个与样品酒精度数相等或相近在±1度以内的乙醇对照溶液。 　　2．用酒醇仪分别测试样品和选中的对照液的醇含量，如果样品读数低于对照液读数，其差值即为甲醇 的百分含量。 方法二、速测盒测定法 　　适用范围：本方法适用于蒸馏酒中微量即 0. 02%以上甲醇含量的现场快速测定。 　　操作方法：用滴管取酒样 6 滴于离心管中，加入 5 滴A 试剂氧化剂，放置 5min，加入4 滴 B 试剂还原 剂，盖盖后上下振摇 20 次以上使溶液充分混匀，打开盖子，等溶液完全退色，加入 2 滴 C 试剂显色剂后， 再加入 15 滴 D 试剂，观察管内颜色变化，3min 后与对照图谱对比判断酒样中甲醇含量。 方法三：气相色谱测定甲醇含量 【实验目的】 学习色谱法的分离原理并熟悉色谱仪器的操作 掌握色谱法保留时间定性和内标法定量的基本原理和方法 了解氢火焰检测器的基本原理 Word 格式 . . 【实验原理】 是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被 载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定 相对各组份的吸附或溶解能力不同， 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同， 经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流 讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。气相色谱仪的组成部分 （1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量 （2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气） （3）色 谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个） （4）检测系统： 包括检测器，控温装置 （5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站 【仪器试剂】 仪器：气相色谱仪（恒信仪器）全套 试剂：甲醇、乙醇混合溶液 【实验内容】 1.打开稳定电源。调节供气装置氢、氮气、空气发生装置； 2.调节分流阀使分流流量为实验所需的流量0.1MPa； 3.打开空气、氮气开关阀，调节空气、氮气流量为适当值0.4MPa； 4.设置柱箱、检测器、注样、辅助为95℃，200℃，200℃,150℃进行实验操作； 5点火。调节空气阀至示数为0.01，点火以后恢复至0.05： 6.打开色谱工作站，设定相关参数； 7.仪器稳定后即可进样分析，取样后快速注入； 8.峰记录与处理，微机化后自动获得积分面积、高、保留时间等数据； 9.实验结束后关闭氢、氮、空气发生器，待柱温降到室温后关闭色谱仪。 【数据记录与处理】 Word 格式 . . B 8 6 V m /