维生素类 药物的分析课件.pptx

药物分析学（第14章）;维生素类药物的分析;维生素类药物的分析;课时安排： 总学时： （5学时） 维生素A、维生素B1 （3学时） 重点内容：维生素A的紫外分光光度法 维生素C、D、E； 复习及习题（2学时）;概 述;维生素D3 (colecalciferol，胆骨化醇);3.分类:脂溶性和水溶性 脂溶性：维生素A、D、E、K等； 水溶性：维生素B组(B1、B2等)、烟酸、泛酸、叶酸及抗坏血酸。 其中脂溶性维生素在体内可直接参与代谢的调节作用，而水溶性维生素是通过转变成辅酶对代谢起调节作用。 4. 测定方法: 生物、微生物??化学和物理化学的方法. ;第一节 维生素A的分析;第一节 维生素A的分析;一、结构与性质; 相对生物效价;一、结构与性质;一、结构与性质;二、鉴别试验;二、鉴别试验;★ （二）紫外吸收 特征：1. 直接测定——维生素A1 在326nm处有最大吸收。 2.酸消去后测定——维生素A3（去水维生素A） 在332nm附近有曲折， 在348、367、389nm附近有吸收峰。 ★ 1、为什么吸收带红移？ 2、为什么吸收峰变多？ ;维生素A(醇)在盐酸存在下解离，随即正电荷转移至β—紫萝酮环上的碳上，然后失去一个质子而生成去水维生素A：; ★1、为什么吸收带红移？ 去水维生素A比维生素A多一个共轭双键，因而红移。 Konjugierte吸收 Fieser规则、 Scoot规则 2、为什么吸收峰变多？ （思考题，请查询紫外光谱原理的相关资料） ;（三）薄层层析 条件1：（BP2000） 硅胶板 溶剂：环己烷 展开剂：环己烷—乙醚（80:20） 三氯化锑试剂显色，以标准品同时进行对照 条件2： 硅胶板 溶剂：氯仿 展开剂：环己烷—乙醚（80:20） 磷钼酸显色，以标准品同时进行对照;三、含量测定;三、含量测定;★ ★紫外分光光度法;2.能否直接测定 ？ 能直接测定 的条件： 1.仪器符合药典的要求 2.溶剂及样品中的基质等其他组分在测定波长处无干扰 （1）而维生素A原料药中常混有杂质，如维生素A2、维生素A3。;（2）维生素A的氧化产物： ; （4）维生素A的顺反异构体； （5）合成时产生的中间体 这些杂质在维生素A的最大吸收波长（310—340nm）波长范围内有吸收，干扰维生素A的测定，所测得的吸收度不是维生素A所独有。 ;★ ★三点校正法测定维生素A的含量;[原则] ：最大吸收波长处一点，最大吸收波长的两侧各选一点。 1.中国药典测定维生素A醋酸酯——等波长差法 在λ 1的左右各选一点为λ 2和 λ 3；使λ 3—λ 1＝λ1—λ 2。 规定 λ 1＝328nm， λ 2＝316nm， λ 3＝340nm ;2.中国药典测定维生素A醇——等吸收比法 在λ 1的左右各选一点为λ 2 和λ 3； 使Aλ 2＝Aλ3=6/7Aλ 1。 规定 λ 1＝325nm， λ 2＝310nm， λ 3＝334nm ;第一法：测定维生素A醋酸酯的方法——等波长差法 基本思想：先判断杂质的干扰是否影响测定及影响程度（五点波长法），再决定用哪个吸收度进行含量计算。 1.取维生素A醋酸酯，精密称定，加环己烷制成每1m1中含9—15单位的溶液。然后在300、316、328、340、360nm五个波长处分别测定吸收值。;2. A值的选择法: 按中国药典附录Ⅶ J——维生素A测定法的规定。 计算各波长下的吸收度与 328nm波长下的吸收度的 比值。并确定最大吸收波长 (应为328nm)。 ; 1.理想状况:杂质几乎没有形成干扰。 判断标准：最大吸收波长在326～329nm之间，计算吸收度比值Ai /A328，并与规定值相减，差值不超过±0.02 A值选择：选择A328计算含量 2. 非理想状况:杂质有干扰。 判断标准（符合以下两点之一） (1) 最大吸收波长在326～329nm之间，5个波长下的Ai /A328与规定值之差有一个或几个超过±0.02 ； (2)最大吸收波长不在326～329nm之间 。;A值选择： 先计算出： 再计算出 再根据以下三种不同情况选择 （1）若所得的数值在±3%，表明杂质干扰很小，则仍用A328计算含量； （2）若所得的数值在-15%～-3%之间，表明杂质有一定的干扰，则需用A328（校正）计算含量； ;[如何计算标示量的百分含量]？ 第二步：求 第三步：求效价（IU