四氮唑乙酸介绍.doc

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四氮唑乙酸 一、简要信息 CAS号 21732-17-2 结构式 英文名称 1H-Tetrazole-1-acetic acid 英文同义词 CBI-BB ZERO/005907;Cefazolin Impurity; TIMTEC-BB SBB010148;TIMTEC-BB SBB007435; Tetranitrazoleacetic;SPECS AG-664 Tetrazol-1-acetic acid;1-TETRAZOLE ACETIC ACID; TETRAZOLE-1-ACETIC ACID;1H-tetrazol acetic acid 中文名称 四氮唑乙酸 中文同义词 四唑乙酸;四氮唑乙酸;头孢唑啉杂质;1-四氮唑乙酸;四唑乙酸(TAA);1氢-四唑-1-乙酸;1H-四唑-1-乙酸;四氮唑乙酸 (TAA);1H-四唑基-1-乙酸;头孢唑啉杂质(四氮唑乙酸) CBNumber CB5409231 分子式 C3H4N4O2 分子量 128.09 物化性质 白色晶体 蒸汽压 1.73E-06mmHg at 25°C 沸点 381.1°C at 760 mmHg 闪点 184.3°C 熔点 127-129°C EPA化学物质信息 \o "1H-Tetrazole-1-acetic acid(21732-17-2)"1H-Tetrazole-1-acetic acid(21732-17-2) CAS 数据库 \o "21732-17-2(CAS DataBase Reference)" 21732-17-2(CAS DataBase Reference) 用途 1、用于抗菌素类药物先锋霉素的生产。 2、四氮唑乙酸是生产青霉素和头孢菌素的重要中间体,是生产头孢唑啉钠的重要原料,用作头孢唑啉的侧链 安全信息 危险品标志 Xi 危险类别码 36/37/38-2 安全说明 26-36/37/39-60-37-36 危险品运输编号 407 合成方法 1、四氮唑乙酸类化合物具有抗菌、消炎以及植物生长调节等作用。四氮唑乙酸是生产青霉素和头孢菌素的重要中间体,其合成方法有三种: (1)在三乙胺催化下由四氮唑与溴乙酸乙酯缩合再水解而得; (2)将叠氮化钠与异氰基乙酸乙酯环合、水解制备; SKIPIF 1 < 0    ? ? ? (3)将叠氮乙酸乙酯与氰甲基乙酸乙酯环合、水解、脱羧制得。 在上述的合成方法中,(1)中的原料四氮唑不容易得到; (2)中的原料异氰基乙酸乙酯较难得到且不稳定; (3)中的原料叠氮乙酸乙酯与氰甲基乙酸乙酯不容易得到。 所以采用以下方法合成: 2、采用由甘氨酸、叠氮化钠及原甲酸三乙酯等为原料的合成路线制备四氮唑乙酸(引用文献2) (1)实验仪器与试剂 甘氨酸,化学纯;叠氮化钠,分析纯;原甲酸乙酯,化学纯;乙酸,分析纯;乙醇,分析纯;盐酸,分析纯;乙酸乙酯,分析纯;亚硝酸钠,分析纯;活性炭,工业品。 HH- 1水浴锅;JJ- 1增力电动搅拌器;SPD-10A、LC- 10AT高压液相色谱仪。 (2)反应机理 ? ? ? (3)四氮唑乙酸的合成 ①在装有温度计、回流冷凝器和搅拌器的1000mL三口烧瓶中,按一定投料比加入叠氮化钠、原甲酸三乙酯和乙酸,搅拌,水浴加热至70℃ ,使固体完全溶解为无色透明液体,慢慢分批入甘氨酸,4h加完。继续于70℃反应2h,反应液颜色变为黑红色。降温至30~ 35℃ ,加入盐酸酸化,迅速产生白色沉淀,继续搅拌30min。 ②反应物过滤,用少量乙醇洗涤滤饼,合并滤液和洗液后,于30~ 35℃滴加25﹪亚硝酸钠溶液,快速搅拌,至无大量气体产生,反应液颜色变为深黄色。加入适量活性炭,搅拌脱色1h,过滤,滤液颜色变为淡黄色。 ③滤液于水浴中进行减压蒸馏,浓缩至原体积的四分之一,过滤除去析出的无机盐,残留物继续浓缩至几乎无蒸出物,趁热倒入烧杯,用少量水冲洗蒸发瓶,洗水与残留物合并,摇匀,于0~ 5℃静置6~ 8h,有晶体析出,过滤,得黄色四氮唑乙酸粗品。 ④向四氮唑乙酸粗品中加入去离子水,在水浴中加热至60~ 65℃ ,粗品溶解后加入活性炭,m(四氮唑乙酸粗品)︰m(去离子水)︰m(活性炭)= 1︰1︰0.3。在此温度下搅拌脱色30min,热过滤,滤液于0~ 5℃静置析出晶体,过滤,得白色四氮唑乙酸晶体。当进行了3~ 4批次合成及脱色后,得到的结晶母液集中处理,减压蒸馏,再按上述方法脱色,得到白色四氮唑乙酸晶体。 ⑤向白色四氮唑乙酸晶体中加入乙酸乙酯,m(四氮唑乙酸)︰m(乙酸乙酯)= 1︰5~ 6,水浴加热至微沸,保持1h,热过滤,滤液减压浓缩至原体积的四分之一,室温放置2h,再于0~ 5℃冷却

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