仪器作业答案08.ppt

2.2. 气相色谱仪的基本设备包括哪几部分 ? 各有什么作用 ? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统． 气相色谱仪具有一个让载气连续运行 管路密闭的气路系统． 进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色 谱柱前瞬间气化， 然后快速定量地转入到色谱柱中． 2.9. 能否根据理论塔板数来判断分离的可能性 ? 为什么 ? 答 : 不能 , 有效塔板数仅表示柱效能的高低 , 柱分离能力发挥程度的标志 , 而 分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异 . 2.21. 解： （ 1 ）从图中可以看出， t R2 =17min, Y 2 =1min, 所以； n = 16(-t R2 /Y 2 ) 2 =16 × 17 2 = 4624 (2) t' R1 = t R1 - t M =14-1=13min t” R2 =t R2 – t M = 17-1 = 16min 相对保留值 a = t'R2/t'R1=16/13=1.231 根据公式： L=16R2[(1.231/(1.231-1)]2 Heff 通常对于填充柱，有效塔板高度约为 0.1cm, 代入上式， 得： L=102.2cm ? 1m 3.2. 液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些 ? 与气相色谱相 比较 , 有哪些主要不同之处 ? 解 : 液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为 涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相 传质以及柱外效应。 在气相色谱中径向扩散往往比较显著，而液相 色谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。 另外，在液相色谱中还存在比较显著的滞留流 动相传质及柱外效应。 3. ８何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之 处？ 解：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成 或浓度配比，称为梯度洗提．是改进液相色谱分离的重要手 段． 梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变 的是流动相的极性、 pH 或离子强度，而后者改变的温度． 程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段． 4.2. 何谓指示电极及参比电极 ? 试各举例说明其作用 . 解 : 指示电极 : 用来指示溶液中离子活度变化的电极 , 其电极电位值 随溶液中离子活度的变化而变化 , 在一定的测量条件下 , 当溶液中 离子活度一定时 , 指示电极的电极电位为常数 . 例如测定溶液 pH 时 , 可以使用玻璃电极作为指示电极 , 玻璃电极的膜电位与溶液 pH 成 线性关系 , 可以指示溶液酸度的变化 . 参比电极 : 在进行电位测定时 , 是通过测定原电池电动势来进行 的 , 电动势的变化要体现指示电极电位的变化 , 因此需要采用一 个电极电位恒定 , 不随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化的 电极作为基准 , 这样的电极就称为参比电极 . 例如 , 测定溶液 pH 时 , 通常用饱和甘汞电极作为参比电极 . 4.9. 当下述电池中的溶液是 pH 等于 4.00 的缓冲溶液时 , 在 298K 时 用毫伏计测得下列电池的电动势为 0.209 V: 玻璃电极 │ H + (a=x)‖ 饱和甘汞电极 当缓冲溶液由三种未知溶液代替时 , 毫伏计读数如下 : (a)0.312V; (b)0.088V; (c) -0.017V . 试计算每种未知溶液的 pH. 解 : 根据公式 : (a) pH = 4.00 + (0.312-0.209)/0.059=5.75 同理 : (b) pH = 1.95 (c) pH = 0.17V F RT E E pH pH Std Std Test / 303 . 2 ? ? ? 4.12. 用标准加入法测定离子浓度时 , 于 100 mL 铜盐溶液中加入 1mL 0.1mol.L -1 Cu(NO 3 ) 2 后 , 电动势增加 4mV , 求铜的原来总浓度 . 解 : 已知 : 故 :C x = 2.73 × 10 -3 mol.L -1 1 ) 1000 059 . 0 /( 4 2 1 059 . 0 / 2 ) 1 10 ( 100 1 . 0 1 ) 1 10 ( ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? E x C C 第五章 伏安分析法习题解答 5. １．产生浓差极化的条件是什么？ 解：使用小面积的极化电极如滴汞电极或微铂电极，溶液 保持静止（不搅拌） 5. ２．在极谱分析中所用的电极，为什么一个电极的面积 应该很小，而参比惦记则应具有大面积？ 解：使用小面积的电极作阴极，可以使电极上具有较高的电 流密度，以保证产生浓差极化．而使用大面积汞池电极作阳 极，可以使电解过程中阳极产生的浓差极化很小，阳极的电 极电位保持恒定，从而使极化电极的电位完全