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ICS 75.160.10
遏冒
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 16 415一1996
煤 中 硒 的 测 定 方 法
氢化物发生原子吸收法
最新文献资料
Determination of selenium in coal-Hydride
generation-atomic absorption method
1996一06一14发布 1997一02一01实施
国 家 技 术 监 督 局 发 布
中华人民共和国国家标准
煤 中 硒 的 测 定 方 法
GB/T 16415一1996
氢化物发生原子吸收法
Determination of selenium in coal-Hydride
generation-atomic absorption method
1 主题内容与适用范围
本标准规定了煤中硒测定用的试剂、仪器设备、测定步骤、结果计算及精密度。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2 引用标准
GB 212煤的工业分析方法
GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
将煤样与艾氏剂混合,于780℃下灼烧,用盐酸溶解,加热使六价硒还原为四价,再用硼氢化钠将四
最新文献资料
价硒还原为氢化硒,以氮气为载气将其导入石英管原子化器,以原子吸收法测定。
4 试剂
本标准中使用的水,应符合GB 6682中三级水的要求。
4.1艾氏剂:二份质量的轻质缎烧氧化镁(GB/T 9857)和一份质量的无水碳酸钠(GB/T 639),研细至
粒度小于。. 2 mm,混合均匀,保存于密闭的容器中。
4.2 盐酸(GB/T 622):相对密度1.18,
4. 3硼氢化钠溶液,18 g/I,称取1. 8 g硼氢化钠溶于100 m1. 5 g/L的氢氧化钠(GB/T 629)溶液,用
时现配。
4. 4硒标准储备液:1 mg/mL,称取高纯硒(HG/T 3-926)0. 100 0 g于100 MI烧杯中,加硝酸
(GB/T 626)5 mL,低温加热溶解后,继续加热驱尽氮氧化物,冷却,移入100 mL容量瓶中,用水稀释到
刻度,摇匀。
4.5 氮气(GB/T 8979):纯度99.9%以上。
5 仪器设备
51原子吸收分光光度计:具有吸收峰面积积分和峰高测量功能。
5.2光源:硒空心阴极灯或硒无极放电灯。
5. 3 氢化物发生器:自动氢化物发生器,可自动进行洗涤,量液,加液,精度应达。.500,
5.4 马弗炉:可控温在780士20 C,通风良好。
5.5电热板:能保待溶液温度在60-90(·之间。
国家技术监督局1996一06一14批准 1997一02一01实施
Ge/T 16415一1996
5. 6分析天平:感量。·1 mg.
5. 7瓷增祸:容积30 ml-".
注:))当内表面瓷釉脱落时 不应再用.
6 测定步骤
6.1样品分解
6.1.1准确称取1扩(称准到。000 2 g)粒度小于。. 2 mm的空气干燥煤样放人预先盛有1. 5 g艾氏
剂((4. 1)的30 mL龙祸(5.7)中,用玻璃棒将煤样和艾氏剂混合均匀.再用约1. 5 g艾氏剂均匀覆盖其
上
注:2)当A,, >40%或S,.a>8'%,或S-a>15 pg/g时,称样0. 5 g.
6.1.2 将增祸放人冷马弗炉(5.4)中,缓缓升温至500'C并加热1h,然后升温到780 C
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