GBT 16415 ---煤中硒的测定方法 氢化物发生原子吸收法.pdfVIP

ICS 75.160.10 遏冒 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 16 415一1996 煤 中 硒 的 测 定 方 法 氢化物发生原子吸收法 最新文献资料 Determination of selenium in coal-Hydride generation-atomic absorption method 1996一06一14发布 1997一02一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发 布 中华人民共和国国家标准 煤 中 硒 的 测 定 方 法 GB/T 16415一1996 氢化物发生原子吸收法 Determination of selenium in coal-Hydride generation-atomic absorption method 1 主题内容与适用范围 本标准规定了煤中硒测定用的试剂、仪器设备、测定步骤、结果计算及精密度。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2 引用标准 GB 212煤的工业分析方法 GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 将煤样与艾氏剂混合，于780℃下灼烧，用盐酸溶解，加热使六价硒还原为四价，再用硼氢化钠将四 最新文献资料 价硒还原为氢化硒，以氮气为载气将其导入石英管原子化器，以原子吸收法测定。 4 试剂 本标准中使用的水，应符合GB 6682中三级水的要求。 4.1艾氏剂:二份质量的轻质缎烧氧化镁(GB/T 9857)和一份质量的无水碳酸钠(GB/T 639)，研细至 粒度小于。. 2 mm,混合均匀，保存于密闭的容器中。 4.2 盐酸(GB/T 622):相对密度1.18, 4. 3硼氢化钠溶液,18 g/I，称取1. 8 g硼氢化钠溶于100 m1. 5 g/L的氢氧化钠(GB/T 629)溶液，用 时现配。 4. 4硒标准储备液:1 mg/mL,称取高纯硒(HG/T 3-926)0. 100 0 g于100 MI烧杯中，加硝酸 (GB/T 626)5 mL，低温加热溶解后，继续加热驱尽氮氧化物，冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀释到 刻度，摇匀。 4.5 氮气(GB/T 8979):纯度99.9%以上。 5 仪器设备 51原子吸收分光光度计:具有吸收峰面积积分和峰高测量功能。 5.2光源:硒空心阴极灯或硒无极放电灯。 5. 3 氢化物发生器:自动氢化物发生器，可自动进行洗涤，量液，加液，精度应达。.500, 5.4 马弗炉:可控温在780士20 C,通风良好。 5.5电热板:能保待溶液温度在60-90(·之间。 国家技术监督局1996一06一14批准 1997一02一01实施 Ge/T 16415一1996 5. 6分析天平:感量。·1 mg. 5. 7瓷增祸:容积30 ml-". 注:))当内表面瓷釉脱落时 不应再用. 6 测定步骤 6.1样品分解 6.1.1准确称取1扩(称准到。000 2 g)粒度小于。. 2 mm的空气干燥煤样放人预先盛有1. 5 g艾氏 剂((4. 1)的30 mL龙祸(5.7)中，用玻璃棒将煤样和艾氏剂混合均匀.再用约1. 5 g艾氏剂均匀覆盖其 上 注:2)当A,, >40%或S,.a>8'%，或S-a>15 pg/g时，称样0. 5 g. 6.1.2 将增祸放人冷马弗炉(5.4)中，缓缓升温至500'C并加热1h，然后升温到780 C