保健食品中红景天苷和酪醇的测定.pdfVIP

一、保健食品中红景天苷和酪醇的测定 1 范围 本方法规定了以红景天为主要原料的保健食品中红景天苷和酪醇的液相色谱测定方法。 本方法适用于保健食品中红景天苷和酪醇的测定。 2 原理 试样经甲醇超声提取，以0.01mol/L 乙酸铵- 甲醇为流动相（80+20），采用高效液相色 谱法，紫外检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。 3 试剂和材料 注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 乙酸铵（CH COONH ）。 3 4 3.1.2 甲醇（CH OH ）：色谱纯。 3 3.1.3 甲醇（CH OH ）。 3 3.2 标准品 红景天苷、酪醇标准样品的分子式、相对分子量、CAS 登录号见表1，纯度≥98% ，或 经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 表1 红景天苷、酪醇标准样品的中文名称、英文名称、CAS 登录号、分子式、相对分子量 中文名称 英文名称 CAS 登录号 分子式 相对分子量 红景天苷 Salidroside 10338-51-9 C14H20O7 300.30 酪醇 Tyrosol 501-94-0 C H O 138.16 8 10 2 3.3 标准溶液配制 3.3.1 红景天苷标准储备液（2.0mg/mL ）：准确称取红景天苷标准品20mg （精确至0.01mg ） 于10mL 容量瓶中，用甲醇（3.1.2 ）溶解并定容至刻度，摇匀。 3.3.2 红景天苷标准工作液：将红景天苷标准储备液（3.3.1 ）用甲醇（3.1.2 ）稀释制备一系 列标准溶液，标准系列浓度为0.00mg/mL 、0.01mg/mL 、0.02mg/mL 、0.05mg/mL 、0.20mg/mL 、 0.50mg/mL ，临用时配制。 3.3.3 酪醇标准储备液（2.0mg/mL ）：准确称取酪醇标准品20mg （精确至0.01mg ）于10mL 容量瓶中，用甲醇（3.1.2 ）溶解并定容至刻度，摇匀。 3.3.4 酪醇标准工作液：将酪醇标准储备液（3.3.3 ）用甲醇（3.1.2 ）稀释制备一系列标准溶 液，标准系列浓度为 0.00mg/mL 、0.01mg/mL 、0.02mg/mL 、0.05mg/mL 、0.10mg/mL 、 0.20mg/mL ，临用时配制。 3.3.5 系统适用性溶液：量取红景天苷标准储备液（3.3.1 ）和酪醇标准储备液（3.3.3 ）各 0.5mL 于10mL 容量瓶中，用甲醇（3.1.2 ）稀释至刻度，摇匀。 3.4 试剂配制 乙酸铵溶液（0.01mol/L ）：称取0.77g 乙酸铵，加入适量水溶解并定容至1000mL，经 0.45μm 滤膜（3.5.1 ）过滤后备用。 3.5 材料 8 3.5.1 水相微孔滤膜：0.45µm 。 3.5.2 有机相微孔滤膜：0.45µm 。 4 仪器和设备 4.1 高效液相色谱仪：配有紫外检测器（UV ）。 4.2 超声波清洗器。 4.3 分析天平：感量为0.01mg 和0.0001g 。 5 分析步骤 5.1 试样制备 5.1.1 固体样品：准确称取已粉碎混合均匀的固体待测试样适量（约含红景天苷 5mg ）于 3.1.3 ）约20mL ，超声提取30min ，放冷至室温，用甲醇（3.1.3 ） 25mL 容量瓶中，加入甲醇 （ 定容至刻度。混匀后经0.45μm 滤膜（3.5.2 ）过滤，供液相色谱分析用。 5.1.2 液体样品：准确吸取摇匀后的待测试样适量（约含红景天苷5mg ），置于蒸发皿内， 水浴蒸干，用甲醇溶解并 （3.1.3）转移至25mL 容量瓶中并定容至刻度。混匀后经 0.45μm 滤膜（3.5.2 ）过滤，供液相色谱分析用。 5.2 仪器参考条件 5.2.1 色谱柱：C18 柱， 250mm ×4.6mm ， 5μm