盐酸法舒地尔统一标准.docVIP

盐酸法舒地尔 Yansuan Fashudi’er Fasudil Hydrochloride C14H17N3O2S·HCl 327.83 本品为六氢-1-（5-磺酰基异喹啉）-1（H）-1，4-二氮杂卓盐酸盐，按干燥品计算，含C14H17N3O2S·HCl应为99.0%～102.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末。无臭，味微苦；有引湿性。 本品在水中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。 【判别】（1）取本品约5mg，置小试管中，试管口用氢氧化镍试纸盖住，加热，绿色氢氧化镍试纸即显黑色或灰色斑点。 （2）取本品适量，加水制成每1ml中约含30μg溶液，照紫外-可见分光光度法(中国药典20XX年版二部附录Ⅳ A)测定，在275nm、312nm和324nm波优点有最大吸收，在250m和297nm波优点有最小吸收。 （3）取干燥失重项下供试品测定红外光吸收图谱应和对照品图谱一致（中国药典20XX年版二部附录Ⅳ C）。 （4）本品水溶液显氯化物判别反应（中国药典20XX年版二部附录 Ⅲ）。 【检验】 酸度 取本品0.30g，加水10ml溶解后，依法测定（中国药典20XX年版二部附录Ⅵ H），pH值应为4.5～6.0。 溶液澄清度和颜色 取本品0.15g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，和1号浊度标准液（中国药典20XX年版二部附录Ⅸ B）在1小时内比较，不得更浑；如显色，和黄色1号标准比色液（中国药典20XX年版二部附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。 相关物质 取本品适量，加流动相制成每1ml中约含0.2mg溶液，作为供试品溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；照含量测定项下色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调整检测灵敏度，使主成份色谱峰峰高为满量程10%～20%；再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，统计色谱图至主成份峰保留时间4倍。供试品溶液中如显杂质峰，单个杂质峰峰面积不得大于对照溶液主峰面积0.3倍（0.3%），各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 残留溶剂 甲醇、乙醇、二氯甲烷和二甲基甲酰胺（DMF） 甲醇、乙醇、二氯甲烷 内标溶液制备 称取乙酸乙酯50mg置10ml量瓶中，用二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 取本品1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，用二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密称取甲醇30mg和乙醇50mg，置同一10ml量瓶中，加二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，作为贮备溶液1；精密称取二氯甲烷60mg，置10ml量瓶中，加二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml置10ml量瓶中，加二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，作为贮备溶液2；分别精密量取上述贮备溶液1ml，置同一10ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，用二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照气相色谱法（中国药典20XX年版二部附录Ⅴ E）测定，AOV-1301毛细管色谱柱；柱温：程序升温，初温40℃，保持3分钟，以20℃/分钟升至160℃，保持2分钟；载气N2：0.1MPa；流速:H2,30ml/min及空气300ml/min。检测器温度：220℃；注样器温度：220℃。精密量取各溶液1μl，快速注入气相色谱仪，甲醇、乙醇、 二甲基甲酰胺（DMF） 测定法 取本品约1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇适量，超声5分钟，用甲醇稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液，作为供试品溶液。精密称取DMF44mg，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照气相色谱法（中国药典20XX年版二部附录Ⅴ E）测定，AOV-1301毛细管色谱柱；柱温：75℃,恒温；检测器温度：200℃；注样器温度：200℃；载气N2：0.1MPa；流速:H2,30ml/min及空气300ml/min。精密量取各溶液1μl，快速注入气相色谱仪，统计色谱图， 干燥失重 取本品，在150℃干燥4小时，减失重量不得过2.5%（中国药典20XX年版二部附录Ⅷ L） 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检验（中国药典20XX年版二部附录Ⅷ N）。遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留残渣，依法检验（中国药典20XX年版二部附录Ⅷ H 第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典20XX年版二部附录Ⅴ D）测定。 色谱条件和系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.08mol/